[发明专利]植物甾醇异硬脂酸酯及其制备方法在审
申请号: | 202110812107.6 | 申请日: | 2021-07-19 |
公开(公告)号: | CN113563406A | 公开(公告)日: | 2021-10-29 |
发明(设计)人: | 孟永宏;胡永员;郭建琦;牛永洁;杨璐 | 申请(专利权)人: | 西安海斯夫生物科技有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 北京君智知识产权代理事务所(普通合伙) 11305 | 代理人: | 黄绿雯 |
地址: | 710100 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 植物 甾醇异 硬脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种植物甾醇异硬脂酸酯的制备方法,其特征在于该制备方法的制备步骤如下:
A、制备混合物溶液
按照壳聚糖、植物甾醇异硬脂酸酯与冰醋酸水溶液的重量比6:0.8~1.2:80~120,先将壳聚糖与植物甾醇异硬脂酸酯混合均匀,再加入浓度为以重量计2~6%的冰醋酸水溶液,加热溶解,得到一种混合物溶液;
B、制备铸膜液
按照壳聚糖与戊二醛的重量比3:1~2,往步骤A得到的混合物溶液中添加戊二醛,加热进行聚合反应,抽滤,滤液静置5~8h,得到一种铸膜液;
C、涂布
将步骤B得到的铸膜液涂布在搅拌桨叶上,干燥成膜;按照同样方式重复进行直至在搅拌桨叶上覆膜厚度达到4.5~5.5mm;然后让覆膜搅拌桨叶浸泡在硫酸水溶液中,取出,接着用去离子水冲洗至中性;
D、浸泡
然后,将步骤C洗涤至中性的搅拌桨叶浸泡在有机溶剂中,每隔2~4h更换一次有机溶剂,直至采用气相色谱法检测浸泡液不含植物甾醇异硬脂酸酯,于是得到带分子印迹膜的搅拌桨叶;
E.植物甾醇异硬脂酸酯自催化反应
按照植物甾醇、异硬脂酸与正己烷的重量比1:15~25:20~30,将植物甾醇与异硬脂酸加到反应器中,在加热下使用带分子印迹膜的搅拌桨搅拌进行自催化反应,并且每隔0.8~1.2h更换一次带分子印迹膜的搅拌桨,将拆卸下的搅拌桨擦拭干净后置于正己烷中持续搅拌,与此同时,每隔2.5~3.5h取样检测反应液的游离植物甾醇含量,直至未检测出游离植物甾醇,于是得到含有植物甾醇异硬脂酸酯的正己烷溶液;
F、洗脱液浓缩
让步骤E得到的含有植物甾醇异硬脂酸酯的正己烷溶液进行减压蒸馏,其蒸馏残留物是所述的植物甾醇异硬脂酸酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤A中,壳聚糖、植物甾醇异硬脂酸酯与冰醋酸混合物的加热溶解温度是55~65℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤B中,壳聚糖与戊二醛在温度50~70℃的条件下加热进行聚合反应20~28h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤C中,涂布在搅拌桨叶上的铸膜液在温度65~100℃与绝对压力100Pa以下的条件下进行干燥成膜1.5~2.5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤C中,覆膜搅拌桨叶在0.1~0.4M硫酸水溶液中浸泡20~28h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤C中,在硫酸水溶液中浸泡的覆膜搅拌桨叶用去离子水冲洗,直至洗脱水的pH为6.5~7.5。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤D中,步骤C洗涤至中性的搅拌桨叶浸泡在选自正己烷、乙酸乙酯、正庚烷或石油醚的有机溶剂中。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤E中,植物甾醇与异硬脂酸在温度55~65℃与转速150~250rpm的条件下进行自催化反应。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤F中,含有植物甾醇异硬脂酸酯的正己烷溶液在绝对压力50Pa以下的条件下进行减压蒸馏。
10.根据权利要求1-9中任一项权利要求所述制备方法制备得到的植物甾醇异硬脂酸酯,其特征在于它的纯度为以重量计99.90%以上。
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