[发明专利]用于催化氧化制备α-四氢萘酮的催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110813942.1 | 申请日: | 2021-07-19 |
公开(公告)号: | CN113426481B | 公开(公告)日: | 2023-10-10 |
发明(设计)人: | 马永平;雷月香;高培元;李英萍;陈阵;字富庭 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J27/053;B01J35/10;C07C45/28;C07C49/637 |
代理公司: | 昆明隆合知识产权代理事务所(普通合伙) 53220 | 代理人: | 龙燕 |
地址: | 650000 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 催化 氧化 制备 四氢萘酮 催化剂 及其 方法 应用 | ||
1.一种用于催化氧化制备α-四氢萘酮的催化剂,其特征在于:所述催化剂为硅胶-Cl-VO,其结构式如下:
。
2.权利要求1所述用于催化氧化制备α-四氢萘酮的催化剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)氯基化硅胶的制备:将硅胶加入有机溶剂中,再加入(3-氯丙基)三甲氧基硅烷,在90~130℃条件下冷凝回流8~36h,冷却至室温后,依次用乙醇和水冲洗抽滤、烘干后得到硅胶-Cl;
(2)硅胶-Cl吸附VO2+:将干燥所得的氯基化硅胶加入浓度为1.2~2.0mol/L的硫酸氧矾溶液中,超声振荡10~30min,搅拌12~24h,反应完成用大量的水洗涤烘干,则可得硅胶-Cl-VO。
3.根据权利要求2所述的用于催化氧化制备α-四氢萘酮的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的有机溶剂为丙酮、氯苯、无水乙醇或无水甲苯。
4.根据权利要求2所述的用于催化氧化制备α-四氢萘酮的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中硅胶与(3-氯丙基)三甲氧基硅烷的质量体积之比为1:1~1:8。
5.将权利要求1所述催化剂用于催化氧化制备α-四氢萘酮的方法,其特征在于:称取硅胶-Cl-VO催化剂加入反应容器中,再加入溶剂、氧化剂叔丁基过氧化氢和底物四氢萘,在温度为40~100℃条件下冷凝回流,反应3~10h,合成α-四氢萘酮。
6.根据权利要求5所述催化剂用于催化氧化制备α-四氢萘酮的方法,其特征在于:所述底物与氧化剂的摩尔比为1:1~1:9,所述溶剂为乙醇、丁醇、乙腈、苯甲醚中的一种;催化剂的加入量为0.1-0.6g/mL。
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