[发明专利]一种超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法及聚二甲基硅烷有效

专利信息
申请号: 202110815834.8 申请日: 2021-07-19
公开(公告)号: CN113429573B 公开(公告)日: 2023-09-26
发明(设计)人: 王军 申请(专利权)人: 王军
主分类号: C08G77/60 分类号: C08G77/60
代理公司: 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 代理人: 陈俊好
地址: 410000 湖南省长*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 超声 缩合 制备 甲基 硅烷 方法
【权利要求书】:

1.一种超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:以1,2二氯四甲基二硅烷和金属钠为原料,在惰性气氛保护下,将金属钠加入到有机溶剂中,加热超声将金属钠粉碎为钠砂,获得钠砂溶液;其中,加热超声的温度为90~110℃;

S2:将所述1,2二氯四甲基二硅烷加入到所述钠砂溶液中,进行超声钠缩合反应;其中,超声钠缩合反应的温度为80~140℃;

S3:在超声钠缩合反应结束后,向反应液中加入三甲基氯硅烷进行封端反应;

S4:在封端反应结束后,向反应液中加入无水乙醇以去除未反应的钠,然后对反应液进行过滤获得粗产物,并对所述粗产物进行洗涤、干燥,获得聚二甲基硅烷;

所述聚二甲基硅烷的氧含量低于0.5wt%,水分含量低于500ppm,氯含量低于250ppm。

2.如权利要求1所述的超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法,其特征在于,所述金属钠与1,2二氯四甲基二硅烷的摩尔比为(2.02~2.06):1。

3.如权利要求1所述的超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法,其特征在于,在步骤S1中,所述有机溶剂为甲苯或二甲苯。

4.如权利要求1所述的超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法,其特征在于,在步骤S1中,所述加热超声的功率密度为20~100W/L。

5.如权利要求1~4任一项所述的超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法,其特征在于,所述惰性气氛为纯度≥99.999%的氮气或氩气。

6.如权利要求1所述的超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法,其特征在于,在步骤S2中,所述超声钠缩合反应的时间为0.5~2.5h。

7.如权利要求1所述的超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法,其特征在于,在步骤S3中,所述三甲基氯硅烷与1,2二氯四甲基二硅烷的摩尔比为(1~5):100。

8.如权利要求1所述的超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法,其特征在于,所述1,2二氯四甲基二硅烷、金属钠和三甲基氯硅烷的纯度≥99.5wt%。

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