[发明专利]一种超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法及聚二甲基硅烷有效
申请号: | 202110815834.8 | 申请日: | 2021-07-19 |
公开(公告)号: | CN113429573B | 公开(公告)日: | 2023-09-26 |
发明(设计)人: | 王军 | 申请(专利权)人: | 王军 |
主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60 |
代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 陈俊好 |
地址: | 410000 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超声 缩合 制备 甲基 硅烷 方法 | ||
1.一种超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:以1,2二氯四甲基二硅烷和金属钠为原料,在惰性气氛保护下,将金属钠加入到有机溶剂中,加热超声将金属钠粉碎为钠砂,获得钠砂溶液;其中,加热超声的温度为90~110℃;
S2:将所述1,2二氯四甲基二硅烷加入到所述钠砂溶液中,进行超声钠缩合反应;其中,超声钠缩合反应的温度为80~140℃;
S3:在超声钠缩合反应结束后,向反应液中加入三甲基氯硅烷进行封端反应;
S4:在封端反应结束后,向反应液中加入无水乙醇以去除未反应的钠,然后对反应液进行过滤获得粗产物,并对所述粗产物进行洗涤、干燥,获得聚二甲基硅烷;
所述聚二甲基硅烷的氧含量低于0.5wt%,水分含量低于500ppm,氯含量低于250ppm。
2.如权利要求1所述的超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法,其特征在于,所述金属钠与1,2二氯四甲基二硅烷的摩尔比为(2.02~2.06):1。
3.如权利要求1所述的超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法,其特征在于,在步骤S1中,所述有机溶剂为甲苯或二甲苯。
4.如权利要求1所述的超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法,其特征在于,在步骤S1中,所述加热超声的功率密度为20~100W/L。
5.如权利要求1~4任一项所述的超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法,其特征在于,所述惰性气氛为纯度≥99.999%的氮气或氩气。
6.如权利要求1所述的超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法,其特征在于,在步骤S2中,所述超声钠缩合反应的时间为0.5~2.5h。
7.如权利要求1所述的超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法,其特征在于,在步骤S3中,所述三甲基氯硅烷与1,2二氯四甲基二硅烷的摩尔比为(1~5):100。
8.如权利要求1所述的超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法,其特征在于,所述1,2二氯四甲基二硅烷、金属钠和三甲基氯硅烷的纯度≥99.5wt%。
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