[发明专利]一种超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法及聚二甲基硅烷

说明书

本发明公开一种超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法及聚二甲基硅烷，该方法以直接法合成氯硅烷的高沸物1,2二氯四甲基二硅烷为原料，利用超声使1,2二氯四甲基二硅烷与钠砂发生脱除氯化氢的缩合反应，提高了合成效率，减少了金属钠用量，且收率高，显著降低了聚二甲基硅烷的制备成本。本发明制备的聚二甲基硅烷氧含量低于0.5wt％，水分含量低于500ppm，氯含量低于250ppm，可很好的用于制备碳化硅陶瓷纤维和陶瓷材料。

技术领域

本发明涉及碳化硅陶瓷技术领域，尤其是一种超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法及聚二甲基硅烷。

背景技术

聚二甲基硅烷(PDMS)是先驱体转化法制备碳化硅(SiC)陶瓷纤维与陶瓷材料最关键的原材料。目前，国内外主要是以二甲基二氯硅烷(Me₂SiCl₂)为原料，通过钠缩合反应来制备PDMS。但由于二甲基二氯硅烷中氯元素含量高，因此最终产物PDMS收率低。此外，Me₂SiCl₂沸点低，制备过程中易于汽化，导致反应体系内Me₂SiCl₂实际浓度低，反应速率慢，反应时间长。同时，制备过程中采用机械搅拌，为使钠缩合反应进行完全，一般都使金属钠过量5wt％左右，这无疑增加了制备成本和后处理难度。

目前工业上采用直接法合成有机氯硅烷，产物中大约会有3～6wt％的高沸物，如1,2二氯四甲基二硅烷(ClMe₂SiSiMe₂Cl)，各生产企业主要将其烧制成白炭黑等低端产物，因而这些高沸物的高值化利用一直受人重视。

发明内容

本发明提供一种超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法及聚二甲基硅烷，用于克服现有技术中聚二甲基硅烷收率低，金属钠过量导致制备成本高、后处理难度大，以及高沸物利用不足等缺陷。

为实现上述目的，本发明提出一种超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法，包括以下步骤：

S1：以1,2二氯四甲基二硅烷和金属钠为原料，在惰性气氛保护下，将金属钠加入到有机溶剂中，加热超声将金属钠粉碎为钠砂，获得钠砂溶液；

S2：将所述1,2二氯四甲基二硅烷加入到所述钠砂溶液中，进行超声钠缩合反应；

S3：在超声钠缩合反应结束后，向反应液中加入三甲基氯硅烷进行封端反应；

S4：在封端反应结束后，向反应液中加入无水乙醇以去除未反应的钠，然后对反应液进行过滤获得粗产物，并对所述粗产物进行洗涤、干燥，获得聚二甲基硅烷。

为实现上述目的，本发明还提出一种聚二甲基硅烷，由上述所述的超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法制备得到。

与现有技术相比，本发明的有益效果有：

1、本发明提供的超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法以直接法合成氯硅烷的高沸物1,2二氯四甲基二硅烷为原料，利用超声使1,2二氯四甲基二硅烷与钠砂发生脱除氯化氢的缩合反应，提高了合成效率，减少了金属钠用量，且收率高，显著降低了聚二甲基硅烷的制备成本。

2、本发明制备的聚二甲基硅烷氧含量低于0.5wt％，水分含量低于500ppm，氯含量低于250ppm，可很好的用于制备碳化硅陶瓷纤维和陶瓷材料。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。