[发明专利]聚碳硅烷及其制备方法

说明书

本发明公开一种聚碳硅烷及其制备方法，该制备方法以聚二甲基硅烷为原料，先对聚二甲基硅烷进行高温热解使其完全裂解为小分子聚硅烷，然后对聚硅烷进行电子束辐照，再对经过电子束辐照的聚硅烷进行热解重排聚合获得聚碳硅烷粗料，最后对聚碳硅烷粗料进行纯化获得聚碳硅烷。本发明提供的制备方法相比现有技术，显著缩短了制备周期，提高了聚碳硅烷的收率，降低了副产物含量，从而降低了聚碳硅烷的制备成本。

技术领域

本发明涉及陶瓷先驱体制备技术领域，尤其是一种聚碳硅烷及其制备方法。

背景技术

聚碳硅烷(PCS)是先驱体法制备碳化硅(SiC)纤维及陶瓷基复合材料的重要原材料，主要采用聚二甲基硅烷(PDMS)高温热解重排法合成。在合成过程中，除得到产品PCS外，还有大量低分子量的液态副产物产生，因而PCS收率低，价格高，影响制约了其使用，且这些液态副产物难以直接利用，易于燃烧，会对环境造成污染。

发明内容

本发明提供一种聚碳硅烷及其制备方法，用于克服现有技术中聚碳硅烷收率低、副产物多等缺陷。

为实现上述目的，本发明提出一种聚碳硅烷的制备方法，包括以下步骤：

S1：以聚二甲基硅烷为原料，在惰性气氛下，对所述聚二甲基硅烷进行热解，获得聚硅烷；

S2：在惰性气氛下，对所述聚硅烷进行电子束辐照；

S3：在惰性气氛下，对经过S2的聚硅烷进行热解重排聚合，自然冷却得到聚碳硅烷粗料；

S4：对所述聚碳硅烷粗料进行纯化处理，获得聚碳硅烷。

为实现上述目的，本发明还提出一种聚碳硅烷，由上述所述制备方法制备得到。

与现有技术相比，本发明的有益效果有：

本发明提供的聚碳硅烷的制备方法以聚二甲基硅烷为原料，先对聚二甲基硅烷进行高温热解使其完全裂解为小分子聚硅烷，然后对聚硅烷进行电子束辐照，使小分子聚硅烷活化，产生大量自由基，再对经过电子束辐照的聚硅烷进行热解重排聚合获得聚碳硅烷粗料，最后对聚碳硅烷粗料进行纯化获得聚碳硅烷。本发明提供的制备方法相比现有技术，增加了小分子聚硅烷的自由基，提高了反应活性，显著缩短了制备周期，提高了聚碳硅烷的收率，降低了副产物含量，从而降低了聚碳硅烷的制备成本。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。

本发明提出一种聚碳硅烷的制备方法，包括以下步骤：

S1：以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料，在惰性气氛下，对所述聚二甲基硅烷进行热解，获得聚硅烷(LPS)；

S2：在惰性气氛下，对所述聚硅烷进行电子束辐照；

S3：在惰性气氛下，对经过S2的聚硅烷进行热解重排聚合，自然冷却得到聚碳硅烷粗料；

S4：对所述聚碳硅烷粗料进行纯化处理，获得聚碳硅烷。

优选地，在步骤S1中，所述热解的温度为300～350℃，以保证聚二甲基硅烷裂解完全。

优选地，在步骤S2中，所述电子束的束流密度为0.1～1.5kGy/s，时间5～60min。