[发明专利]邻甲氧羰基苯重氮离子的定量分析方法

权利要求书

1.邻甲氧羰基苯重氮离子的定量分析方法，其特征是：包括以下步骤：

a、邻甲氧羰基苯重氮离子液制备

预先称量好三颈烧瓶与搅拌桨温度计总质量，取200.0mol 30.234g邻氨基苯甲酸甲酯于1L三颈烧瓶中，并内置温度计，使体系温度保持在-5℃—0℃，

将48.7g 1M盐酸滴加到三颈烧瓶中，之后用40mL H2O充分溶解14.5g NaNO2后，将溶解液滴加到三颈烧瓶中，滴加完成后，继续搅拌反应2h，

向体系内补加200mL H20和2g氨基磺酸搅拌1h，以上操作均在-5℃—0℃下进行，反应完毕，得到重氮液335.3g，计算可得自制重氮液理论浓度：0.5965mmol/g；

b、偶合产物制备

取50mmol 7.1596g的萘-1-胺溶于50mL DMSO中，边搅拌边向其中滴加50mmol83.0428g的自制重氮液，

滴加完毕后，向上述烧杯中滴50mL H2O，并继续常温搅拌反应2h，抽滤，于50℃烘箱中烘干，得深紫色固体，粗称15.12g，理论产量：16.72g，产率：90.4％；

c、偶合产物最大吸收波长的测定

取b步骤所得纯品200.0mg，并用乙醇溶解定容到1000mL容量瓶中。取5mL上述标准溶液于100mL容量瓶，用1M HCl定容，作三个平行实验，则得到浓度为10ppm的标准溶液，通过紫外-可见光吸收光谱仪检测，得最大吸收波长为510nm；

d、不同浓度的偶合产物最大吸收波长标准曲线图

取上述b步骤所得纯品200mg，并用乙醇溶解定容到1000mL容量瓶中，取5mL上述标准溶液于100mL容量瓶，用1M HCl定容，则得到浓度为10ppm的标准溶液，从10ppm的标准溶液中分别移取10mL、20mL、30mL、8mL于50mL、50mL、50mL、25mL的四个容量瓶中，用1M HCl定容，测五个标准溶液2ppm、4ppm、6ppm、8ppm、10ppm的吸光度，得偶合产物的最大吸收波长标准曲线图，标准曲线公式为y＝0.0963x+0.0412，R²＝0.9997；

e、工厂邻甲氧羰基苯重氮离子液浓度测定

取1mmol，实取1.2496g的工厂重氮液，与2mmol萘-1-胺反应，并用乙醇将体系溶解定容到1000mL容量瓶中，取1.25mL的容量瓶中的溶液于50mL容量瓶，用1M HCl定容，得吸光度A′11＝0.613，重复上述操作，分别取工厂重氮液1.2497g、1.2499g，分别按照上述步骤稀释，再分别测的吸光度A′22＝0.616、A′33＝0.618，由所测吸光度根据偶合产物最大吸收波长标准曲线图计算可得工厂重氮液浓度：0.7563mmol/g。

2.根据权利要求1所述的邻甲氧羰基苯重氮离子的定量分析方法，其特征是：与邻甲氧羰基苯重氮离子液反应的萘-1-胺可由其类似物替代。

3.根据权利要求1所述的邻甲氧羰基苯重氮离子的定量分析方法，其特征是：与邻甲氧羰基苯重氮离子偶合的萘-1-胺、其类似物均具有下列结构式：