[发明专利]邻甲氧羰基苯重氮离子的定量分析方法

说明书

本发明公开了一种邻甲氧羰基苯重氮离子的定量分析方法，包括以下步骤：a、重氮液制备；b、偶合产物制备；c、偶合产物最大吸收波长的测定；d、不同浓度的偶合产物最大吸收波长标准曲线图；e、工厂重氮液浓度测定。本发明通过对邻甲氧羰基苯重氮离子与萘‑1‑胺偶合得到的偶合产物浓度的测定，利用朗伯比尔定律测定其产量，进而定量分析对邻甲氧羰基苯重氮离子，本发明简便快速、便于掌握、精确度高。

技术领域

本发明涉及有机合成和有机分析技术领域，具体涉及一种邻甲氧羰基苯重氮离子的定量分析方法。

背景技术

糖精是重要的食品和饲料添加剂，目前工业上通常采用下述偶合合成糖精：

其中2-甲氧羰基苯重氮离子(邻甲氧羰基苯重氮离子)是合成糖精的关键中间体，如果能精确测定其浓度，则对后续反应过程精准投料控制很有帮助，有利于降低副反应、降低原料消耗、提高收率。

多数芳香重氮离子的稳定性较差，直接涉及到芳香重氮离子定量分析方法的报道非常少。Edward Fitzgerald【Anal.Chem,1976，48(12),1734】利用HPLC测定一些对位含有氨基的苯重氮离子的浓度。杜允等【现代化工,2019,39(4),225】利用紫外吸光光度法，以6-羟基-萘-2-磺酸钠为反应组分，与3,3’-二氯联苯胺重氮盐进行偶合反应来测定后者的浓度。王法军等【化工学报，2021,72(2):984-992】将红色基KD的重氮盐与2-萘酚-6-磺酸钠盐进行偶合反应生成水溶性偶氮染料，建立红色基KD重氮盐浓度的分光光度定量方法。前一种方法直接测定重氮离子的峰面积，但是由于重氮离子稳定性差，测样时间越长，分解越严重，不适合工厂采样检测。后二种在加入酚类耦合剂前需要调节重氮盐溶液的pH值，不够便捷。目前直接测定2-甲氧羰基苯重氮离子的定量分析方法尚未见报道。

发明内容

鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种邻甲氧羰基苯重氮离子的定量分析方法。

根据本申请实施例提供的技术方案，邻甲氧羰基苯重氮离子的定量分析方法，包括以下步骤：

a、邻甲氧羰基苯重氮离子液制备

预先称量好三颈烧瓶与搅拌桨温度计总质量，取200.0mol 30.234g邻氨基苯甲酸甲酯于1L三颈烧瓶中，并内置温度计，使体系温度保持在-5℃—0℃，

将48.7g 1M盐酸滴加到三颈烧瓶中，之后用40mL H2O充分溶解14.5g NaNO2后，将溶解液滴加到三颈烧瓶中，滴加完成后，继续搅拌反应2h，

向体系内补加200mL H20和2g氨基磺酸搅拌1h，以上操作均在-5℃—0℃下进行，反应完毕，得到重氮液335.3g，计算可得自制重氮液理论浓度：0.5965mmol/g；

b、偶合产物制备

取50mmol 7.1596g的萘-1-胺溶于50mL DMSO中，边搅拌边向其中滴加50mmol83.0428g的自制重氮液，

滴加完毕后，向上述烧杯中滴50mL H2O，并继续常温搅拌反应2h，抽滤，于50℃烘箱中烘干，得深紫色固体，粗称15.12g，理论产量：16.72g，产率：90.4％；

c、偶合产物最大吸收波长的测定

取b步骤所得纯品200.0mg，并用乙醇溶解定容到1000mL容量瓶中。取5mL上述标准溶液于100mL容量瓶，用1M HCl定容，作三个平行实验，则得到浓度为10ppm的标准溶液，通过紫外-可见光吸收光谱仪检测，得最大吸收波长为510nm；

d、不同浓度的偶合产物最大吸收波长标准曲线图