[发明专利]一种多拉司琼关键中间体HQO的合成方法

权利要求书

1.一种多拉司琼关键中间体HQO的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将PAH在甲苯中用叔丁醇钾处理，以生成PAH-1；

S2、将含PAH-1的甲苯溶液酸化萃取，酸水溶液在40-50℃下搅拌1-2h已生成PAH-2；

S3、用氢氧化钠或其他碱调节水溶液pH至8-10；

S4、保持pH 8-10条件下，将反应液于80-100℃反应6-12h，以生成PAH-3，同时PAH-3进行水解脱羧，得到HQO。

2.根据权利要求1所述的多拉司琼关键中间体HQO的合成方法，其特征在于，所述HQO的合成路线如下式：

3.根据权利要求1或2所述的多拉司琼关键中间体HQO的合成方法，其特征在于，详细步骤为：

1)向装有PAH的反应釜中，加入甲苯，搅拌，升温至回流；回流分水3-6h，停止加热，循环水降温至50℃以下；向反应釜中加入叔丁醇钾，氮气置换釜内空气2-5次，氮气保护下升温至回流，回流反应直到TLC监控至原料点消失；

2)停止加热，循环水降温至室温，加入盐酸萃取1-3次，TLC监控至有机相中无产物；合并水相，于40-50℃搅拌1-2h；

3)用饱和氢氧化钠调节pH至8-10；

4)加热至回流反应6-12h，反应液冷却至室温后，减压蒸馏至有固体析出；将反应液降至室温，控制温度在30℃以下，加入二氯甲烷30-50L萃取6-10次，TLC监控至水相无产物；合并有机相，有机相在40-45℃减压浓缩至干，得到产物HQO，收率60-80％。