[发明专利]一种亚硫酸乙烯酯的制备方法有效
申请号: | 202110823974.X | 申请日: | 2021-07-21 |
公开(公告)号: | CN113549048B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 王彩霞;周革 | 申请(专利权)人: | 佳尔科生物科技南通有限公司 |
主分类号: | C07D327/10 | 分类号: | C07D327/10 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 卢霞 |
地址: | 226407 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亚硫酸 乙烯 制备 方法 | ||
1.一种亚硫酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将乙二醇二钠盐加入溶剂中,在氮气保护下,在一定温度下滴加氯化亚砜,加毕,反应一段时间后,用碳酸氢钠水溶液洗至中性,分出有机相;
2)有机相用无水硫酸钠干燥,常压回收溶剂,减压得到亚硫酸乙烯酯;
所述的步骤1)中,乙二醇二钠盐与氯化亚砜的摩尔比为1:0.9-1.2;
所述的步骤1)中,反应温度为-5-15℃;
所述的步骤1)中,反应时间为3-9小时;
所述的步骤1)中,所述的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、苯、碳酸二甲酯的一种。
2.根据权利要求1所述的亚硫酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中,所述的乙二醇二钠盐的合成方法如下:将乙二醇与均三甲苯溶剂混合,在氮气保护下加入氢氧化钠,搅拌加热,常压回流分水,当无水分出时,开始减压蒸馏,蒸出均三甲苯,得粗乙二醇二钠盐,抽滤,洗涤,真空干燥得到乙二醇二钠盐。
3.根据权利要求2所述的亚硫酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述的乙二醇二钠盐的合成方法中,乙二醇与氢氧化钠的摩尔比为1:2。
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