[发明专利]一种商业化丙酸-聚乙二醇-丙酸叔丁酯的合成方法在审
| 申请号： | 202110824025.3 | 申请日： | 2021-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN113387802A | 公开（公告）日： | 2021-09-14 |
| 发明（设计）人： | 高浩 | 申请（专利权）人： | 西安康福诺生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/708 |
| 代理公司： | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人： | 高雪霞 |
| 地址： | 710086 陕西省西安市未央区沣东新城征*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 商业化 丙酸 聚乙二醇 叔丁酯 合成 方法 | ||
1.一种商业化丙酸-聚乙二醇-丙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于所述合成方法包含下述步骤：
(1)将式1化合物加入有机溶剂中，在搅拌条件下逐滴加入丙烯酸叔丁酯，搅拌均匀后，加入苄基三甲基氢氧化铵，常压条件下逐渐升温至50～60℃，充分搅拌3～5天，分离纯化，得到式2化合物；
(2)将式2化合物加入盐酸中，并加热到50～60℃，充分搅拌1～2天，分离纯化，得到式3化合物；
(3)将式3化合物与叔丁醇混合后，加入浓硫酸，并加热到50～60℃，充分搅拌1～2天，分离纯化，得到式4化合物，即丙酸-聚乙二醇-丙酸叔丁酯；
上述式1至式4化合物的结构式中，n代表0～5的整数。
2.根据权利要求1所述的商业化丙酸-聚乙二醇-丙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述式1化合物与丙烯酸叔丁酯摩尔比为0.4～0.8，与苄基三甲基氢氧化铵的摩尔比为10～12。
3.根据权利要求1所述的商业化丙酸-聚乙二醇-丙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述有机溶剂为四氢呋喃、水、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺中任意一种。
4.根据权利要求1所述的商业化丙酸-聚乙二醇-丙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述盐酸中HCl的浓度为3～12mol/L，HCl与式2化合物的摩尔比为1.0～1.2。
5.根据权利要求1所述的商业化丙酸-聚乙二醇-丙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述浓硫酸中H2SO4的浓度为12mol/L，H2SO4与式3化合物的摩尔比为0.5～0.6，叔丁醇与式3化合物的摩尔比为0.6～1。
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