[发明专利]一种防晒剂辛基三嗪酮的纯化方法在审
申请号: | 202110826102.9 | 申请日: | 2021-07-21 |
公开(公告)号: | CN115677604A | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 刘启发;杨健;王荣;张亚楠;段赟海;白兴堂 | 申请(专利权)人: | 马鞍山科思化学有限公司 |
主分类号: | C07D251/70 | 分类号: | C07D251/70 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 张玉玲;范国锋 |
地址: | 243000 安徽省马鞍山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 防晒 辛基 三嗪酮 纯化 方法 | ||
1.防晒剂辛基三嗪酮的纯化方法,其特征在于,将辛基三嗪酮粗产物纯化,制得化妆品级辛基三嗪酮,所述纯化包括结晶、重结晶、干燥。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,该方法在醇类和一种选自以下溶剂所组成的混合溶剂中进行:具有6~10个碳原子的芳香烃、脂肪烃、脂环烃,或具有4~12个碳原子的醚,或N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,该方法在醇类和6~10个碳原子的芳族烃所组成的混合溶剂中进行。
4.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述结晶包括:将步骤1所得辛基三嗪酮粗产物在醇类和溶剂Ⅲ所组成的混合溶剂中回流至辛基三嗪酮粗产物溶解完全,进而降温,任选过滤,收集结晶滤饼;
所述溶剂Ⅲ选自具有6~10个碳原子的芳香烃、脂肪烃、脂环烃,或具有4~12个碳原子的醚,或N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求4所述的纯化方法,其特征在于,醇类和溶剂Ⅲ的重量比为(65~78)wt%:(22~35)wt%,醇类与溶剂Ⅲ混合溶剂的重量为辛基三嗪酮重量的1~6倍。
6.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述重结晶包括:将结晶滤饼在醇类和溶剂Ⅳ所组成的混合溶剂中回流,之后降温,任选过滤,收集重结晶滤饼;
所述溶剂Ⅳ的选择与结晶处理使用的溶剂Ⅲ的选择相同。
7.根据权利要求7所述的纯化方法,其特征在于,醇类和溶剂Ⅲ的重量比为(63~80)wt%:(20~37)wt%,醇类与溶剂Ⅲ混合溶剂的重量为结晶滤饼的1~4倍。
8.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述干燥包括:将重结晶滤饼在温度为5~120℃干燥至LOD0.25%。
9.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述辛基三嗪酮粗产物通过在对氨基苯甲酸异辛酯体系中加入含有三聚氯氰的溶液,经升温回流制得。
10.根据权利要求1~9之一所述的纯化方法得到的辛基三嗪酮,所述辛基三嗪酮的浊度小于3NTU,总杂质含量小于0.8%。
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