[发明专利]水溶性卟啉稳定的金属纳米颗粒催化剂的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 202110827449.5 申请日: 2021-07-21
公开(公告)号: CN113603697B 公开(公告)日: 2022-08-05
发明(设计)人: 晏佳莹;周宇航;刘湘;张诺诺;刘根江 申请(专利权)人: 三峡大学
主分类号: C07D487/22 分类号: C07D487/22;B01J31/02;B01J31/06;B01J37/16;C01B3/06
代理公司: 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人: 成钢
地址: 443002 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 水溶性 卟啉 稳定 金属 纳米 颗粒 催化剂 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.水溶性卟啉,其特征在于,该水溶性卟啉为PEG-350修饰的卟啉,结构式如下:

其中n代表单元内的个数,数值为7-9。

2.权利要求1所述的水溶性卟啉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将聚乙二醇单甲醚350和对甲苯磺酰氯溶于二氯甲烷,并加入三乙胺,反应过夜得到PEG化合物;

(2)将步骤(1)中的化合物和对羟基苯甲醛溶于乙腈中,并加入碳酸钾反应2h得到PEG修饰的醛化合物;

(3)步骤(2)得到的PEG修饰的醛化合物和吡咯溶于重蒸的二氯甲烷,加入三氟化硼二乙醚、原乙酸三乙酯和四氯苯醌在氮气气氛下避光反应20-25h,然后将混合液旋干分离得到水溶性卟啉TPP-PTG350,反应式如下:

n代表单元内的个数,数值为7-9。

3.根据权利要求2所述的水溶性卟啉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中聚乙二醇单甲醚350和对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:1。

4.根据权利要求2所述的水溶性卟啉的制备方法,其特征在于,步骤(2)中PEG化合物和对羟基苯甲醛的摩尔比为1.1:1。

5.根据权利要求2所述的水溶性卟啉的制备方法,其特征在于,步骤(3)中PEG修饰的醛化合物、吡咯、三氟化硼二乙醚、原乙酸三乙酯和四氯苯醌的摩尔比为10:10:1:1:7.5。

6.采用权利要求1所述的水溶性卟啉制备水溶性卟啉稳定的金属纳米颗粒催化剂上的应用,其特征在于,制备方法如下:

(1)将水溶性卟啉溶于去离子水中,在冰浴条件下搅拌至均匀,再把金属溶液加入上述卟啉水溶液中,在冰浴条件下搅拌至均匀混合;

(2)将硼氢化钠溶液缓慢加入到步骤(1)的混合溶液中,在冰浴条件下反应,反应结束后,即可得到水溶性卟啉稳定的金属纳米颗粒溶液。

7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,水溶性卟啉、金属溶液和硼氢化钠的物质的量的比为1-2:1-4:10-40。

8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述的金属溶液包括铑、钌、或钯的卤化物盐溶液、或硝酸盐溶液。

9.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,金属溶液滴加完成后,搅拌10-30min,再滴加硼氢化钠溶液,其中硼氢化钠溶液滴加速度为2-10min/mL。

10.根据权利要求书6-9任一项所述制备得到的水溶性卟啉稳定的金属纳米颗粒催化剂在催化氨硼烷水解产氢上的应用。

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