[发明专利]一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法，依次包括如下步骤：原料回收预处理；浓缩废酸液除杂处理；浓缩废酸液加热处理；二氧化硫气体催化处理；三氧化硫气体吸收处理；稀释处理。该超高纯净半导体级硫酸的制备方法，可采用多种不同的工业废弃物如：废弃硫磺、硫化氢、二氧化硫、废硫酸、金属冶炼烟气或者石膏等等作为制作原料进行半导体级硫酸的生产，这种方式更加的环保和经济。经本发明方法获得硫酸主体含量达96‑98％，水含量、阳离子含量及阴离子含量均符合国际半导体设备和材料组织制定的化学材料12级标准，可用于半导体、大规模集成电路装配和加工过程中的清洗、光刻、腐蚀等方面。

技术领域

本发明涉及废酸回收处理技术领域，具体为一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法。

背景技术

超纯硫酸又称为高纯硫酸、电子级硫酸。是半导体工业常用的八大化学试剂之一，消耗量位居第三。主要用于硅晶片的清洗、光刻、腐蚀以及印刷电路板的腐蚀和电镀清洗。超纯硫酸的生产随着电子工业的发展而发展。国内外制备超纯硫酸主要采用两种方法：一种是工业硫酸精馏法，在精馏过程中常需外加强氧化剂将硫酸中的低价态硫和有机物氧化成硫酸；另一种是将三氧化硫气体直接吸收来制取硫酸，通常采用超纯水或超纯硫酸直接吸收洁净的三氧化硫。前者适用于小规模生产，而后者可以用于大规模生产。

但是为了响应国家环保号召，目前市面上现有的用于半导体工业用的超高纯净半导体级硫酸的生产由于技术相对不完善，已经无法满足人们的需求了，随着科技的不断进步，工业的大力发展，在其生产中的废硫酸是不可避免的大量产生，废弃硫化物的直接排放造成了严重的污染，所以废弃物料的回收再生产和利用成为了目前市场上不可缺少的一部分。所以我们提出了一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法，以便于解决上述中提出的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法，以解决上述背景技术提出的目前市面上现有的用于半导体工业用的超高纯净半导体级硫酸的生产由于技术相对不完善，已经无法满足人们的需求了，随着科技的不断进步，工业的大力发展，在其生产中的废硫酸是不可避免的大量产生，废弃硫化物的直接排放造成了严重的污染，所以废弃物料的回收再生产和利用成为了目前市场上不可缺少的一部分的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法，依次包括如下步骤：

(1)原料回收预处理：首先将回收的原料进行滤渣打浆和洗涤，之后将相对纯净的滤液加入至结晶室内部通过真空处理结晶处理，得到浓缩废酸液，并且放置等待备用；

(2)浓缩废酸液除杂处理：将步骤(1)中的废酸液加入至蒸发炉中，之后加热废酸液，使得废酸液中的部分水分和其他的无机物质蒸发出来，并且在加热途中不停匀速搅拌，使得蒸发更加的充分，蒸发出来的水蒸气导入冷凝塔进行回收处理；

(3)浓缩废酸液加热处理：将步骤(2)中的浓缩废酸液加入至分解炉中，使得浓缩废酸液产生二氧化硫和其他物质，并且将分解炉温度降低，等待备用；

(4)二氧化硫气体催化处理：将步骤(3)中的二氧化硫气体导入至接触室内部加入催化剂并且进行加热处理，使得二氧化硫气体转换成三氧化硫气体，等待备用；

(5)三氧化硫气体吸收处理：将步骤(4)中二氧化硫转换的三氧化硫气体通过浓硫酸进行吸收，得到发烟硫酸，等待备用；

(6)稀释处理：将步骤(5)中的发烟硫酸中进行稀释，从而得到半导体级硫酸。

优选的，所述步骤(1)中得到的浓缩废酸液的浓度为80～85％，且原料可采用废弃硫磺、硫化氢、二氧化硫、废硫酸、金属冶炼烟气或者石膏等等作为制作原料。

优选的，所述步骤(3)中的加热温度为500～800℃，且分解炉温度降低至230～300℃方可进行二氧化硫的催化处理。