[发明专利]一种基于陶瓷填料塔的2,4-二氯氟苯的高效合成方法在审
申请号: | 202110828243.4 | 申请日: | 2021-07-22 |
公开(公告)号: | CN113429254A | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 刘亮;徐巧巧;解卫宇;宋小艳;顾林江;陈少君 | 申请(专利权)人: | 浙江解氏新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C17/093 | 分类号: | C07C17/093;C07C17/383;C07C25/13;B01J19/30 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 曹立成 |
地址: | 312300 浙江省绍兴市上*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 陶瓷 填料 二氯氟苯 高效 合成 方法 | ||
1.一种基于陶瓷填料塔的2,4-二氯氟苯的高效合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将汽化的3-氯-4-氟硝基苯与预热的氯气混合加入到装填有分层多孔陶瓷填料的反应塔内反应;
(2)反应塔中的反应产物经过冷凝后进入到气液分离器中,分离出来的尾气进入到尾气降膜吸收塔中进行处理,分离出来的液体进入到精馏塔内精馏制得目标产品。
2.根据权利要求1所述的一种基于陶瓷填料塔的2,4-二氯氟苯的高效合成方法,其特征在于:所述反应的温度为400℃。
3.根据权利要求1所述的一种基于陶瓷填料塔的2,4-二氯氟苯的高效合成方法,其特征在于:所述3-氯-4-氟硝基苯、氯气的摩尔比为2:(1-2)。
4.根据权利要求1所述的一种基于陶瓷填料塔的2,4-二氯氟苯的高效合成方法,其特征在于:所述分层多孔陶瓷填料是以氧化铝颗粒为基体,以炭黑颗粒作为致孔剂制得。
5.根据权利要求4所述的一种基于陶瓷填料塔的2,4-二氯氟苯的高效合成方法,其特征在于:所述分层多孔陶瓷填料的制备方法为:首先将氧化铝颗粒分散在去离子水中,然后加入氢氧化钠溶液调节分散液的pH为10-11,研磨处理后加入炭黑颗粒,搅拌混合均匀,之后加入癸胺作为表面活性剂,搅拌后加入聚乙二醇和蔗糖,高速搅拌进行机械发泡,将发泡后的液体置于塑料模具中,并刮去多余泡沫,之后将模具在一定条件下进行干燥,之后脱模处理,最后在进行煅烧处理,制得分层多孔陶瓷填料。
6.根据权利要求5所述的一种基于陶瓷填料塔的2,4-二氯氟苯的高效合成方法,其特征在于:所述氧化铝颗粒的比表面积为6-7m2/g,所述氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L,所述炭黑颗粒的比表面积为8-9m2/g,所述氧化铝颗粒、炭黑颗粒的体积比为3:7。
7.根据权利要求5所述的一种基于陶瓷填料塔的2,4-二氯氟苯的高效合成方法,其特征在于:所述癸胺、聚乙二醇、蔗糖的加入量分别为氧化铝颗粒质量的1-3%、1%、0.5-1%。
8.根据权利要求5所述的一种基于陶瓷填料塔的2,4-二氯氟苯的高效合成方法,其特征在于:所述机械发泡时的搅拌条件为:首先在200-300rpm下搅拌处理10min,然后在900-1000rpm下搅拌处理10min,最后在1800-2000rpm下搅拌处理30min。
9.根据权利要求5所述的一种基于陶瓷填料塔的2,4-二氯氟苯的高效合成方法,其特征在于:所述煅烧的条件为:首先以在90-100℃下,处理3-4h,之后以1℃/min的速率升温至650-700℃,处理2-3h,之后以1℃/min的速率升温至1500℃下,处理2h,随炉冷却至室温,制得分层多孔陶瓷填料。
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