[发明专利]一种基于陶瓷填料塔的2，4-二氯氟苯的高效合成方法

说明书

本发明公开了一种基于陶瓷填料塔的2，4‑二氯氟苯的高效合成方法，包括以下步骤：将汽化的3‑氯‑4‑氟硝基苯与预热的氯气混合加入到装填有分层多孔陶瓷填料的反应塔内反应；反应塔中的反应产物经过冷凝后进入到气液分离器中，分离出来的尾气进入到尾气降膜吸收塔中进行处理，分离出来的液体进入到精馏塔内精馏制得目标产品。本发明制得的目标产品收率高，方法简单，成本低。

技术领域

本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种基于陶瓷填料塔的2，4-二氯氟苯的高效合成方法

背景技术

2,4-二氯氟苯是合成新型抗菌剂氟喹诺酮类药物的重要中间体，主要用于合成环丙氟哌酸和甲氟哌酸等，是用于制抗精神病特效药三氟哌啶醇、三氟哌丁苯、五氟利多、喹诺酮类药物-环丙沙星等产品的主要原材料，同时还用于农药杀虫剂和杀卵剂及塑料、树脂的鉴定。含氟农药具有髙选择性、高适广谱、高附加值、低用量、低成本、低毒、低残留和对环境友好的优点。含氟药物具有很多优良特性：一是能够提高药物的活性，增加脂溶性，有效增强药物分子的生物利用度，二是能够提高药物的代谢稳定性，使药效更加持久，从而降低服药次数或者剂量，三是药物引入氟原子之后，可以识别靶点的差异性，从而提供更加有效的精准治疗。

目前国内外2,4二氯氟苯的合成工艺主要有：(1)3-氯-4-氟苯胺重氮化法；该法工艺成熟，产品质量好，但价格较高，故只限于实验室合成用。(2)3-氯-4-氟硝基苯氯化法，该法3-氯-4-氟硝基苯的转化率为95％，经济效益较好；(3)5-氯-2-氟硝基苯氯化法；该法产品收率为74.5％。因此，3-氯-4-氟硝基苯氯化法制备2,4-二氯氟苯收率较高，反应过程简单，得到广泛应用。但是在生产过程中，会产生大量废水，对环境造成一定的危害，且氯气不能得到充分利用，增大了生产成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种(发明名称)。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种基于陶瓷填料塔的2，4-二氯氟苯的高效合成方法，包括以下步骤：

(1)将汽化的3-氯-4-氟硝基苯与预热的氯气混合加入到装填有分层多孔陶瓷填料的反应塔内反应；

(2)反应塔中的反应产物经过冷凝后进入到气液分离器中，分离出来的尾气进入到尾气降膜吸收塔中进行处理，分离出来的液体进入到精馏塔内精馏制得目标产品。

作为上述技术方案的优选，所述反应的温度为400℃。

作为上述技术方案的优选，所述3-氯-4-氟硝基苯、氯气的摩尔比为2：(1-2)。

作为上述技术方案的优选，所述分层多孔陶瓷填料是以氧化铝颗粒为基体，以炭黑颗粒作为致孔剂制得。

作为上述技术方案的优选，所述分层多孔陶瓷填料的制备方法为：首先将氧化铝颗粒分散在去离子水中，然后加入氢氧化钠溶液调节分散液的pH为10-11，研磨处理后加入炭黑颗粒，搅拌混合均匀，之后加入癸胺作为表面活性剂，搅拌后加入聚乙二醇和蔗糖，高速搅拌进行机械发泡，将发泡后的液体置于塑料模具中，并刮去多余泡沫，之后将模具在一定条件下进行干燥，之后脱模处理，最后在进行煅烧处理，制得分层多孔陶瓷填料。

作为上述技术方案的优选，所述氧化铝颗粒的比表面积为6-7m²/g，所述氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L，所述炭黑颗粒的比表面积为8-9m²/g，所述氧化铝颗粒、炭黑颗粒的体积比为3:7。

作为上述技术方案的优选，所述癸胺、聚乙二醇、蔗糖的加入量分别为氧化铝颗粒质量的1-3％、1％、0.5-1％。

作为上述技术方案的优选，所述机械发泡时的搅拌条件为：首先在200-300rpm下搅拌处理10min，然后在900-1000rpm下搅拌处理10min，最后在1800-2000rpm下搅拌处理30min。