[发明专利]一种酸催化用双磺酸功能化杂多酸离子液体及其制备方法在审
申请号: | 202110828265.0 | 申请日: | 2021-07-21 |
公开(公告)号: | CN113578379A | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 周云山;于洁;张立娟 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J27/188;C07C67/08;C07C69/704 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 用双磺酸 功能 杂多 离子 液体 及其 制备 方法 | ||
1.一种酸催化用双磺酸功能化杂多酸离子液体,其特征在于,选用基于咪唑的含有双磺酸官能团的分子与杂多酸分子反应得到;结构式为
D为杂多酸的阴离子,m≤y,y为杂多酸的阴离子的核电荷数。
2.按照权利要求1所述的一种酸催化用双磺酸功能化杂多酸离子液体,其特征在于,基于咪唑的含有双磺酸官能团的分子为1,3-二(3-磺酸基丙基)咪唑(简记为PS2IM)或1,3-二(4-磺酸基丁基)咪唑(简记为BS2IM)。
3.按照权利要求1所述的一种酸催化用双磺酸功能化杂多酸离子液体,其特征在于,所述杂多酸的阳离子为质子,阴离子结构为Keggin结构类型,包括:[XM’xM12-xO40]y-,X=P,Si,B,H,Zn,Co,Ge,Fe,As,Al,;M’=V,Mo,W;M=Mo,W,x=0-6;或阴离子结构为Dawson结构类型,包括[X2M’xM18-xO62]y-,X=P,Si,As;M’=Mo,W,V;M=Mo,W,x=0-6。
4.权利要求1-3任一项所述的一种酸催化用双磺酸功能化杂多酸离子液体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将基于咪唑的含有双磺酸官能团的分子溶解在溶剂中,浓度为0.05~1.2mol/L;杂多酸溶解于溶剂中,浓度为0.07~2.00mol/L;二者混合后搅拌,转速100~900转/分钟,反应时间1~72h;之后通过旋转蒸发方法出去溶剂,得到固体产物,干燥即可;
用于溶解基于咪唑的含有双磺酸官能团的分子和杂多酸分子的溶剂是水、乙醇、甲醇、丙酮、甲酰胺、乙酰胺、N’N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的一种或者几种的混合物。
5.权利要求1-3任一项所述的一种酸催化用双磺酸功能化杂多酸离子液体的应用,作为催化剂,用于催化酸与醇的酯化反应。
6.按照权利要求5的应用,用于柠檬酸与丁醇制备柠檬酸三丁酯。
7.按照权利要求6的应用,将离子液体催化剂、柠檬酸、正丁醇加入到装有回流冷凝管及分水器的反应装置中,在回流温度下加热搅拌回流反应,使反应产生的水从分水器分出,然后静置冷却到室温,反应液经减压蒸馏除去剩余的正丁醇,过滤。
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