[发明专利]一种低钠硫镍钴复合氢氧化物前驱体及其制备方法有效
申请号: | 202110828855.3 | 申请日: | 2021-07-22 |
公开(公告)号: | CN113277572B | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 孟立君;侯鑫宇;张海艳;胡志兵;公伟伟;周新东;喻时顺;吴泽盈;周春仙;乔凡;刘玮 | 申请(专利权)人: | 金驰能源材料有限公司;湖南长远锂科新能源有限公司;湖南长远锂科股份有限公司 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 肖小龙;李琼芳 |
地址: | 410203 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低钠硫镍钴 复合 氢氧化物 前驱 及其 制备 方法 | ||
1.一种低钠硫镍钴复合氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.配制包含镍、钴、掺杂离子的金属盐溶液A,配制沉淀剂溶液B,配制络合剂溶液C;
S2.将步骤S1所得溶液B和溶液C注入反应釜,作为底液,然后将步骤S1所得溶液A、溶液B和溶液C并流注入到反应釜中进行沉淀结晶反应,得到含有镍钴复合氢氧化物的料浆,固液分离后得到母液和沉淀物;
S3.将步骤S2所得沉淀物转移至陈化槽中,加入陈化溶液后进行陈化反应,然后固液分离得陈化后沉淀物,所述陈化溶液为氢氧化钠溶液、碳酸钠或碳酸氢钠溶液中的一种;
S4.将步骤S3所得陈化后沉淀物洗涤后转移至烘箱中,在250~300℃下进行热处理烘干,得干燥沉淀物;
S5.将步骤S4所得干燥沉淀物加水洗涤后,在不高于130℃下烘干,得低钠硫镍钴复合氢氧化物前驱体。
2.如权利要求1所述低钠硫镍钴复合氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述掺杂离子为Mg、Al、Mn、B、Ta、Sr、Ti、Zr、W中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的低钠硫镍钴复合氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,步骤S1中,配制的所述金属盐溶液A的镍、钴、掺杂离子盐选自硫酸盐、卤素盐或硝酸盐中的至少一种。
4.如权利要求3所述的低钠硫镍钴复合氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,所述金属盐溶液A中金属离子的总的摩尔浓度为0.5~4mol/L。
5.如权利要求1所述低钠硫镍钴复合氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述沉淀剂溶液B为NaOH、KOH、KHCO3、Ba(OH)2或Na2CO3中的至少一种。
6.如权利要求5所述低钠硫镍钴复合氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂溶液B的摩尔浓度为0.5~4mol/L。
7.如权利要求1所述低钠硫镍钴复合氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述络合剂溶液C为硫酸铵、氯化铵、氨水中的至少一种。
8.如权利要求7所述低钠硫镍钴复合氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,所述络合剂溶液C的摩尔浓度0.1~1mol/L。
9.如权利要求1所述低钠硫镍钴复合氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述沉淀结晶反应过程中,控制温度为50~78℃,pH为10~12,搅拌转速为100~500rpm,络合剂浓度为混合金属离子浓度的5~25%。
10.如权利要求1所述低钠硫镍钴复合氢氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,步骤S3中,陈化过程固液比为1.35~1.43:1,陈化温度为40~80℃,陈化时间为0.5~2h。
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