[发明专利]强碱性均相二元醇金属盐类催化剂制备及其合成碳酸酯方法在审
申请号: | 202110830021.6 | 申请日: | 2021-07-22 |
公开(公告)号: | CN113457735A | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 王玉鑫;史嘉欣;许光文 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07C29/70;C07C68/065;C07C31/20;C07C69/96 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碱性 均相 二元 金属 盐类 催化剂 制备 及其 合成 碳酸 方法 | ||
1.强碱性均相二元醇金属盐类催化剂制备方法,其特征在于:所述催化剂为均相乙二醇盐类,所述反应为碳酸乙烯酯和低碳醇进行酯交换反应;金属醇盐催化剂为乙二醇金属盐;乙二醇金属盐包括乙二醇阴离子和金属阳离子;阳离子为Li+、Na+、K+、或Cs+;阴离子为式Ⅰ所示的结构;
式Ⅰ
包括以下制备步骤:
a1) 向乙二醇溶液中,加入无机或者有机强碱在一定温度下反应,得到乙二醇金属盐溶液和水的混合溶液;
a2) 将所述乙二醇金属盐和水的混合溶液通过减压旋转蒸发,除去水,得到所述乙二醇金属盐溶液,加入溶剂密封保存。
2.根据权利要求1所述的强碱性均相二元醇金属盐类催化剂制备方法,其特征在于:
所述乙二醇与所述碱的摩尔比为1/1~4/1;
所述碱为有机碱或无机碱;
所述有机碱包括甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、甲醇钾、乙醇钾或叔丁醇钾;
所述无机碱包括氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化铯;
所述金属盐包括Li盐、Na盐、K盐和Cs盐中的至少一种;
所述乙二醇金属盐溶液为乙二醇金属盐和乙二醇的混合溶液;
所述一定温度为25-120 ℃;
所述压力为0.001-50 KPa;
所述旋蒸温度为110-140 ℃;
优选地,步骤a1) 中,所述碱为甲醇钾、乙醇钾、叔丁醇或钾氢氧化钾;
优选地,步骤a1) 中,所述反应的条件为:50~80 ℃反应30~60分钟;
优选地,步骤a2) 中,所述反应的条件为:120~130 ℃下旋转蒸发1~5小时;
优选地,步骤a2) 中,所述溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、乙腈中的至少一种;
优选地,步骤a2) 中,所述保存温度为0~50 ℃密封保存;
优选地,步骤a2) 中,所述乙二醇金属盐溶液与溶剂的比例为1/1-1/3。
3.强碱性均相二元醇金属盐类催化剂合成碳酸酯方法,其特征在于:所述方法包括以下方案:反应原料为碳酸乙烯酯和低碳醇;乙二醇金属盐催化剂为乙二醇锂(EGLi)、乙二醇钠(EGNa)、乙二醇钾(EGK)和乙二醇铯(EGCs)中的至少一种或者混合物;低碳醇为C1-C4正构和异构醇;反应温度25-120 ℃,优选65-110℃。
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