[发明专利]一种疏水性聚酰亚胺薄膜的生产工艺

权利要求书

1.一种疏水性聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

将二胺单体A与DMF加入烧瓶中，然后加入3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐，在温度5℃下，反应24h，获得聚酰胺酸溶液，然后涂覆于玻璃板上，60℃真空干燥除去溶剂，然后通入氮气并加热至140-150℃，保持1h，制得聚酰亚胺薄膜；

二胺单体A由如下步骤制成：

步骤S1：将对甲基苯甲酸与对甲基苯酚加入烧瓶中，然后加入对甲苯磺酸与甲苯，在温度115-120℃条件下反应4-5h，制得中间物1；

步骤S2：将中间物1与去离子水加入烧瓶，回流并加入高锰酸钾，回流反应3h，制得中间物2；然后将中间物2与去离子水加入烧瓶，滴加DMF与二氯亚砜，回流反应2h，制得中间物3；

步骤S3：将3,5-二羟基苯甲酸与DMF加入烧瓶中，然后加入氨丙基三乙氧基硅烷，然后加入催化剂，在温度30℃下搅拌反应2h，制得中间物4；

步骤S4：将中间物4和2-氯-5-硝基三氟甲苯和甲苯加入烧瓶中，升温至80℃，搅拌反应3h，制得中间物5；

步骤S5：将中间物3、中间物5、四氢呋喃以及吡啶加入烧瓶，通入氮气保护，在温度0-5℃下搅拌反应3h，反应结束后，制得中间物6；

步骤S6：将中间物6、10%Pd/C催化剂、1,4-二氧六环加入烧瓶中，边搅拌边通入氢气，然后在温度38℃条件下反应30-32h，反应结束后除去催化剂与溶剂，再使用无水乙醇重结晶得到二胺单体A。

2.根据权利要求1所述的一种疏水性聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于，所述二胺单体A、DMF、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐的用量比为：1mmol：5mL：1mmol。

3.根据权利要求1所述的一种疏水性聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于，步骤S1所述对甲基苯甲酸、对甲基苯酚、对甲苯磺酸、甲苯的用量比为0.05mol：0.05mol：1.8g：45mL。

4.根据权利要求1所述的一种疏水性聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于，步骤S2所述中间物1与高锰酸钾的用量摩尔比为1：1，所述中间物2、DMF以及二氯亚砜的用量比为1mol：0.5mL：2.1mol。

5.根据权利要求1所述的一种疏水性聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于，步骤S3所述3,5-二羟基苯甲酸、DMF、氨丙基三乙氧基硅烷、催化剂的用量比为0.1mol：100mL：0.11mol：0.5g，所述催化剂为摩尔比为1:1的EDCI/HOBt。

6.根据权利要求1所述的一种疏水性聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于，步骤S4所述中间物4、2-氯-5-硝基三氟甲苯、甲苯的用量比为2mmol：2mmol：10mL。

7.根据权利要求1所述的一种疏水性聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于，步骤S5所述中间物3、中间物5、四氢呋喃、吡啶的用量比为1mmol：1mmol：10mL：1mmol。

8.根据权利要求1所述的一种疏水性聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于，步骤S6所述中间物6、10%Pd/C催化剂、1,4-二氧六环的用量比为0.03mol：1.3g：300mL。