[发明专利]一种疏水性聚酰亚胺薄膜的生产工艺

说明书

本发明公开了一种疏水性聚酰亚胺薄膜的生产工艺，属于改性聚酰亚胺薄膜制备技术领域，该疏水性聚酰亚胺薄膜的生产工艺包括如下步骤：制备二胺单体A；二胺单体A与二酐单体反应制得聚酰氨酸溶液；亚胺化制得聚酰亚胺薄膜；其中制备了一种二胺单体A，使制得的聚酰亚胺具有疏水性能优异的C‑F键、硅氧烷链，且该二胺单体A中间带有酯基，而且其结构对称度较高，能够使聚合物局部形成微晶，由于局部微晶的存在，使得水分子在聚合物内部扩散受阻，水分子遇到高分子链的局部微晶时，晶态结构内部高分子链段堆砌紧密，使得水分子无法渗透与扩散，最终导致水分子前进受到阻滞，进一步薄膜的提升疏水性能。

技术领域

本发明涉及改性聚酰亚胺薄膜制备技术领域，具体涉及一种疏水性聚酰亚胺薄膜的生产工艺。

背景技术

聚酰亚胺，是指主链上含有酰亚胺环(-CO-N-CO-)的一类聚合物，是综合性能最佳的有机高分子材料之一，聚酰亚胺具有高强度、低介电、高模量、耐高温和耐辐射等优异的性能，其高强度、低介电、高模量、耐高温和耐辐射等优异性能而备受关注与应用。在芳杂环高分子材料中，芳香型聚酰亚胺材料因其优异的耐热稳定性、耐辐射性能、优良的机械性能、较低的介电性能以及可加工性能等特点，成为高性能高分子材料的代表，被广泛应用于航空、航天以及微电子等高新科技领域。

尽管其具有较高的化学稳定性，但目前已知的聚酰亚胺仍能吸收一定的水分，造成金属腐蚀、封装破裂、薄膜与金属黏合失效，以及介电性能下降等问题，且由于其具有的吸水性，导致使其介电性能显著下降，限制了其进一步在快速发展的电子产品领域的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种疏水性聚酰亚胺薄膜的生产工艺，用于解决现有的聚酰亚胺薄膜具备一定的吸水性，限制了其使用范围的技术问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种疏水性聚酰亚胺薄膜的生产工艺，包括如下步骤：

步骤S1：将对甲基苯甲酸与对甲基苯酚加入烧瓶中，然后加入对甲苯磺酸与甲苯，在温度115-120℃条件下反应4-5h，反应结束后，反应产物冷却至70℃后移入分液漏斗，并加入温度为70℃的饱和氯化钠水溶液，振荡后静置30min分层，将有机相加入烧瓶，减压蒸馏除去甲苯，过滤，制得中间物1；所述对甲基苯甲酸、对甲基苯酚、对磺苯甲酸、甲苯的用量比为0.05mol：0.05mol：1.8g：45mL；

反应过程如下所示：

步骤S2：将中间物1与去离子水加入烧瓶，回流并加入高锰酸钾，回流反应3h，制得中间物2；然后将中间物2与去离子水加入烧瓶，滴加DMF与二氯亚砜，回流反应2h，制得中间物3；所述中间物1与高锰酸钾的用量摩尔比为1：1，所述中间物2、DMF以及二氯亚砜的用量比为1mol：0.5mL：2.1mol；

反应过程如下所示：

步骤S3：将3,5-二羟基苯甲酸与DMF加入烧瓶中，然后加入氨丙基三乙氧基硅烷，然后加入催化剂，在温度30℃下搅拌反应2h，制得中间物4；所述3,5-二羟基苯甲酸、DMF、氨丙基三乙氧基硅烷、催化剂的用量比为0.1mol：100mL：0.11mol：0.5g，所述催化剂为摩尔比为1:1的EDCI/HOBt；

反应过程如下所示：

步骤S4：将中间物4和2-氯-5-硝基三氟甲苯和甲苯加入烧瓶中，升温至80℃，搅拌反应3h，制得中间物5；所述中间物4、2-氯-5-硝基三氟甲苯、甲苯的用量比为2mmol：2mmol：10mL；

反应过程如下所示：