[发明专利]小承气汤物质基准的建立方法

说明书

本发明公开了一种小承气汤物质基准的建立方法，其包括：采用薄层色谱法对大黄、厚朴、枳实进行鉴别，构建指纹图谱对小承气汤中的成分进行鉴别；采用高效液相色谱法对小承气汤中的总蒽醌含量、游离蒽醌含量、和厚朴酚含量、厚朴酚含量、柚皮苷含量、新橙皮苷含量、辛弗林含量进行测定，并计算结合蒽醌含量；其中，结合蒽醌含量＝总蒽醌含量‑游离蒽醌含量。本发明中的方法可为小承气汤质量控制提供数据基础，有效保证小承气汤产品质量的稳定性和可控性。

技术领域

本发明涉及中药质量分析检测技术领域，尤其涉及一种小承气汤物质基准的建立方法。

背景技术

小承气汤来源于东汉张仲景的《伤寒论》，由大黄、厚朴、枳实三味药组成。主治阳明腑实轻症而偏于痞满者，具有攻下通腑、轻下热结之良效。方中大黄荡涤肠胃，推陈致新；枳实破气消痞；厚朴下气除满。三者合用具有泻热通便、除满消滞的作用，在临床中得到广泛应用，常用于肠梗阻、术后胃肠功能障碍、便秘、慢性胃炎等的治疗。

小承气汤组方明确，疗效确切，现已被收录于国家中医药管理局发布的《古代经典名方目录(第一批)》中。近年来，为阐明小承气汤治疗疾病的物质基准，保障临床用药的有效性和安全性，许多学者对小承气汤中的化学成分和有效组分进行药理学、药效学和药动学等方面的研究，并且不断完善其质量标准，为经典名方的开发奠定了基础。

目前，对小承气汤的研究主要集中在药理学的研究方面，对其汤剂的物质基础、提取工艺、多指标成分含量测定及指纹图谱研究较少，缺少系统性。且对于如何衡量大生产制剂与传统汤剂质量的一致性也研究较少。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种小承气汤物质基准的建立方法，该方法可为小承气汤大生产质量控制提供数据基础，保证小承气汤产品质量的稳定性和可控性。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种小承气汤物质基准的建立方法，所述小承气汤由以下组分组成：大黄、厚朴和枳实；所述建立方法包括：

(1)采用薄层色谱法对大黄、厚朴、枳实进行鉴别；

(2)构建指纹图谱对小承气汤中的成分进行鉴别；

(3)采用高效液相色谱法对小承气汤中的总蒽醌含量、游离蒽醌含量、和厚朴酚含量、厚朴酚含量、柚皮苷含量、新橙皮苷含量、辛弗林含量进行测定，并计算结合蒽醌含量；其中，结合蒽醌含量＝总蒽醌含量-游离蒽醌含量。

作为上述技术方案的改进，所述大黄的薄层色谱鉴别方法为：

(1)取小承气汤制剂0.2～0.5g，加甲醇20～30mL，超声处理30～60min，滤过，取滤液5mL，蒸干，残渣加水10mL使溶解，再加盐酸1mL，加热回流30～60min，立即冷却，用乙醚分2～3次振摇提取，每次20～30mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1～2mL使溶解，作为大黄薄层供试品溶液；

(2)取大黄对照药材0.1～0.5g，加水100mL，加热煮沸45～60分钟，滤过，滤液浓缩至约10～20mL，再加盐酸1mL，加热回流30～60min，立即冷却，用乙醚分2～3次振摇提取，每次20～30mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1～2mL使溶解，作为大黄薄层对照药材溶液；

(3)取芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄素、大黄酸和大黄酚对照品，加甲醇制成每1mL含芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄素、大黄酸和大黄酚各0.1mg的溶液，作为大黄薄层对照品溶液；

(4)分别吸取大黄薄层供试品溶液、大黄薄层对照药材溶液各3～5μL、大黄薄层对照品溶液5～10μL，点样于同一硅胶G薄层板上，以体积比为8.5:1.5:0.2的石油醚、乙酸乙酯、甲酸的混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在波长为365nm的紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的5个斑点；置氨蒸气中熏蒸后，斑点变为红色；