[发明专利]大尺寸Al4

说明书

本发明提供了一种大尺寸Al₄SiC₄的工业化制备方法，步骤包括：以质量百分比计，将22％‑40％的碳化硅和60％‑78％的碳化铝混合，加入无水乙醇，球磨2‑6h得混合料；将混合料经烘干与筛分后，将筛分得到的筛分粉料压块得压制粉料块；将压制粉料块置于石墨坩埚感应烧结炉中，在真空状态下升温至1500‑2000℃；在石墨坩埚感应烧结炉中充入保护气体，保温0.5‑12h制得大尺寸Al₄SiC₄。本发明提供的一种大尺寸Al₄SiC₄的工业化制备方法，工艺简单、生产条件低，且生产量高。

技术领域

本发明涉及高温结构材料技术领域，特别涉及一种大尺寸Al₄SiC₄的工业化制备方法。

背景技术

Al₄SiC₄具有高熔点、高强度、化学稳定性好、热膨胀系数低以及优异的高温强度、抗氧化和抗水化等优良性能，是一种待开发的、很有前途的高性能高温结构材料。其较为重要一个应用方向是在含碳耐火材料的应用中，通过在耐火材料中加入适量的Al₄SiC₄，Al₄SiC₄能在耐火材料表面形成致密氧化膜，并填充耐火材料的表面空隙，能极大提高耐火材料的抗氧化性以及热性能。

目前国内外合成Al₄SiC₄材料主要有机械合金法、固相合成法、碳热还原法、高温自蔓延法、热压烧结法和渗透法等方法。但这些方法存在设备要求高、原料粒径和纯度要求高、反应温度要求高、制备工艺复杂、生产成本高且制得的Al₄SiC₄材料尺寸小、生产量低等问题，因此，这些制备方法无法进行工业化推广应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、生产条件低、生产量高的大尺寸Al₄SiC₄的工业化制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种大尺寸Al₄SiC₄的工业化制备方法，包括以下步骤：

以质量百分比计，将22％-40％的碳化硅和60％-78％的碳化铝混合，加入无水乙醇，球磨2-6h得混合料；

将混合料经烘干与筛分后，将筛分得到的筛分粉料压块得压制粉料块；

将压制粉料块置于石墨坩埚感应烧结炉中，在真空状态下升温至1500-2000℃；

在石墨坩埚感应烧结炉中充入保护气体，保温0.5-12h制得大尺寸Al₄SiC₄。

进一步地，所述碳化硅的粒度≤30μm，纯度≥98％；所述碳化铝的粒度≤30μm，纯度≥95％。

进一步地，所述无水乙醇的加入量为所述碳化硅和碳化铝总质量的50％～80％。

进一步地，所述球磨在球磨机中进行，所述球磨机中的研磨球选用氧化锆磨球。

进一步地，所述烘干使用的设备为烘箱，所述烘箱的温度设置为25～30℃，持续送风时间设定为4～6h。

进一步地，所述筛分采用325目的筛子进行筛分。

进一步地，所述石墨坩埚感应烧结炉的石墨坩埚内壁设置多层支架，每层所述支架上设置多孔石墨板，所述石墨坩埚的顶部设置多孔石墨毡，热电偶依次穿过所述多孔石墨毡和多孔石墨板插入所述石墨坩埚内，所述压制粉料块置于所述石墨坩埚底部和每层所述多孔石墨板上。

进一步地，所述石墨坩埚的直径为10cm-100cm，高度为5cm-100cm。