[发明专利]一种含双酯结构的偶合组份的偶合工艺

说明书

本发明提供了一种含双酯结构的偶合组份的偶合工艺，将烷基化得到的偶合组份不过滤，通过分散盘、高速乳化剪切机或砂磨机，分散成微小粒径的悬浮液，再用粒径分析仪测得分散后的粒径数据，使得偶组在和重氮组份反应时，不被包裹，本发明偶组合成后，不再过滤分离母液和固体偶组，直接省掉过滤这步废水；每生产1吨滤饼可节省醋酸使用637.42kg，中和这部分醋酸，需要额外消耗液氨185.9kg；母液中有机物减少，母液COD从28000ppm降至4000ppm左右；通过本发明工艺制备的染料滤饼，收率不低于原偶组醋酸溶解工艺，染料应用性能与原工艺相当，工艺改进后，减少了偶组约5％的损失。相比原染料生产产生的废水COD可以降低50％左右，且废水处理更加容易，具有明显的经济效益。

技术领域

本发明属于染料合成领域，涉及一种染料的偶合工艺，具体涉及一种减少偶组损失，节省醋酸，减少废水排放的含双酯结构的偶合组份的偶合工艺。

背景技术

分散染料是一类水溶性较低的非离子型染料，最早用于醋酯纤维的染色，称为醋纤染料。随着合成纤维的发展，锦纶、涤纶相继出现，尤其是涤纶，由于具有整列度高，纤维空隙少，疏水性强等特性，要在有载体或高温、热溶下使纤维膨化，染料才能进入纤维并上染。因此，染料需要具有更好疏水性和一定分散性及耐升华等，分散染料分子较小，结构上不含水溶性基团，借助于分散剂的作用在染液中均一分散而进行染色，它能上染聚酯纤维，醋酯纤维及聚酯胺纤维，成为涤纶的专用染料。传统的分散蓝染料制备和使用过程染色废液高污染、高能耗，成本高，不符合节能减排、绿色环保的发展理念，

3-(N,N-二甲氧基羰酰甲基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(以下简称B-0606偶组)，用常规方法合成后，脱去氯乙酸甲酯，加水析出、过滤，所得产品以固体形式存在，合成分散蓝染料使用前，需要加入醋酸溶解后，再进行偶合反应。

原工艺生产过程中存在的主要问题是B-0606偶组溶解需要用到大量醋酸，使得该类品种的母液中含有大量的醋酸，COD较高。当这股废水进入MVR系统后产生大量的醋酸铵，日积月累这部分盐降低了MVR的蒸发效率。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有生产工艺中，偶合使用前溶解需要用到大量醋酸，使得偶合母液中含有大量的醋酸，COD较高的缺陷而提供一种减少偶组损失，节省醋酸，减少废水排放的含双酯结构的偶合组份的偶合工艺。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种含双酯结构的偶合组份的偶合工艺，其特征在于，所述偶合工艺包括：

1)烷基化反应：在反应釜中加入2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚、碱、卤盐与氯乙酸甲酯，升温至115-120℃，保温进行烷基化反应；

2)待到反应结束后，降温至50-80℃，并进行升温减压蒸馏，蒸馏完毕后降温至90-100℃并加入助剂水溶液，继续降温至60-70℃搅拌并保温；继续降温至40-45℃后调节pH值，继续降温至25-45℃开始析出，析出后再次降温至0-10℃并保持一段时间后，得到偶合组分，将偶合组分进行乳化分散得到悬浮液；

3)将步骤2)得到的悬浮液与重氮液进行偶合，得到染料滤饼。

在本技术方案中，B-0606固体偶组偶合前一般先用醋酸溶解后，再进行偶合反应，加入醋酸后，会带来大量的高COD废水，环保压力很大。本发明将烷基化得到的偶合组份不过滤，通过分散盘、高速乳化剪切机或砂磨机，分散成微小粒径的悬浮液，再用粒径分析仪测得分散后的粒径数据，使得偶组在和重氮组份反应时，不被包裹。通过本发明工艺制备的染料滤饼，收率不低于原偶组醋酸溶解工艺，染料应用性能与原工艺相当。工艺改进后，省去了偶组过滤以后这一道废水，减少了偶组约5％的损失。相比原染料生产产生的废水COD可以降低50％左右，且废水处理更加容易，具有明显的经济效益。

作为本发明的一种优选方案，所述步骤1)中，碱为纯碱，卤盐为溴化钠或碘化钾。