[发明专利]一种循环利用固体有机酸分离木质素的方法有效
| 申请号： | 202110842483.X | 申请日： | 2021-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN113372572B | 公开（公告）日： | 2023-01-10 |
| 发明（设计）人： | 卞辉洋;胡超权;董茂林;苏雯皓;舒璇;杨伟胜;戴红旗 | 申请（专利权）人： | 中科南京绿色制造产业创新研究院;南京林业大学 |
| 主分类号： | C08H7/00 | 分类号： | C08H7/00 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 刘二艳 |
| 地址： | 211135 江苏省南京市麒麟科*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 循环 利用 固体 有机酸 分离 木质素 方法 | ||
1.一种循环利用固体有机酸分离木质素的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将木质纤维原料与固体有机酸水溶液混合进行加热反应，经第一次固液分离得到第一滤液和固形物；
(2)将步骤(1)所述第一滤液加入温度为20～30℃的水进行反溶剂稀释，水与所述第一滤液的质量比例为1:(1～4)，经第二次固液分离得到分离母液与木质素；
(3)将步骤(2)所述分离母液冷却重结晶，所述冷却重结晶的初始温度为20～30℃，所述冷却重结晶的终点温度为0～10℃，保温时间为20～24h，经第三次固液分离得到回收型固体有机酸，将所述回收型固体有机酸用于配制步骤(1)所述固体有机酸水溶液进行循环利用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述木质纤维原料包括木材、秸秆或竹子中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述固体有机酸水溶液中的固体有机酸包括马来酸、巴豆酸、苯磺酸或邻氨基苯磺酸中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述固体有机酸水溶液的质量浓度为30～95wt.％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述木质纤维原料与固体有机酸水溶液的质量比为1:(5～40)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述加热反应的温度为60～120℃；时间为10～120min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述第一次固液分离为抽滤。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述第二次固液分离包括离心分离。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述循环利用的次数为1～10次。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述循环利用的次数为1～5次。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)按照质量比为1:(5～40)将木质纤维原料与质量浓度为30～95wt.％的固体有机酸水溶液混合，在60～120℃下进行10～120min的加热反应，经抽滤得到第一滤液和固形物；其中，所述木质纤维原料包括木材、秸秆或竹子中的任意一种或至少两种的组合；所述固体有机酸水溶液中的固体有机酸包括马来酸、巴豆酸、苯磺酸或邻氨基苯磺酸中的任意一种或至少两种的组合；
(2)向步骤(1)所述第一滤液加入温度为20～30℃的水进行反溶剂稀释，水与所述第一滤液的质量比例为1:(1～4)，经离心分离得到分离母液与木质素；
(3)将步骤(2)所述分离母液冷却重结晶，所述冷却重结晶的初始温度为20～30℃，所述冷却重结晶的终点温度为0～10℃，保温时间为20～24h，经第三次固液分离得到回收型固体有机酸，将所述回收型固体有机酸用于配制步骤(1)所述固体有机酸水溶液进行1～10次循环利用。
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