[发明专利]一种循环利用固体有机酸分离木质素的方法

说明书

本发明涉及一种循环利用固体有机酸分离木质素的方法，将木质纤维原料与固体有机酸水溶液混合进行加热反应，对得到的第一滤液进行反溶剂稀释，得到分离母液与木质素，对所述分离母液进行冷却重结晶，将得到的回收型固体有机酸用于配制所述固体有机酸水溶液进行循环利用。本发明所述循环利用固体有机酸分离木质素的方法，不仅可以分离得到木质素高值产品，使得木质素分离得率≥90％，DLS尺寸为226～231nm，Zeta电位稳定在–38～–44mV，还可以循环利用有机试剂，回收成本低，环境污染小，大大降低了分离成本，便于大规模推广使用，而且发明人进一步研究了固体有机酸适宜的循环利用次数。

技术领域

本发明涉及生物质化工技术领域，涉及木质素分离提纯，具体涉及一种循环利用固体有机酸分离木质素的方法。

背景技术

木质素是植物细胞壁中的三大组分之一，广泛存在于维管束植物中。木质素具有天然、可再生、可生物降解、无毒等优点，被视为石化资源的重要替代原料。在我国，随着造纸工业及燃料乙醇等可再生能源产业的迅速发展，木质素常作为制浆造纸废液和生物炼制中难以利用的副产物被排放或燃烧供能，不仅严重污染环境，而且是资源的一大浪费。

通过生物质炼制实现木质素有效分离，是当前木质素高值化利用的有效途径。制浆导向的木质素分离方法包括烧碱法、硫酸盐法、甲酸法等，通常需要在剧烈反应条件下进行，且木质素β-O-4含量普遍较低，反应活性弱；新兴制糖导向的木质素分离方法如弱酸、弱碱、有机溶剂处理等，由于条件温和，木质素脱除率一般较低，也会限制其高值转化。因此，开发简单、绿色、高效的木质素分离方法成为当前研究热点。

目前，现有技术一般采用蒸煮的方法来分离木质素。例如CN108086028A公开了一种溶剂木质素的生产方法，具体步骤如下：采用有机酸或有机酸水溶液对植物纤维原料进行预处理；以有机酸水溶液为蒸煮溶剂，并添加催化剂，对预处理后的植物纤维原料进行蒸煮；蒸煮结束，固液分离，得到蒸煮液和植物纤维；蒸煮液抽至蒸发浓缩设备中进行负压蒸发浓缩，压力P的值满足0.7×10⁵Pa≤P≤1×10⁵Pa，浓缩温度为65～200℃，浓缩程度为浓缩至浓缩液总质量为绝干原料重量的5～300％时停止浓缩，收集回收的有机酸溶液和浓缩液；在浓缩液中加入蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得到的固体沉淀为溶剂木质素。

CN105274894A公开了一种金属催化有机酸分离木质纤维素组分的方法，将木质纤维素原料投入到有机酸和金属催化剂组成的蒸煮体系中，进行蒸煮；蒸煮完成后，回收金属催化剂，固液分离，固体分别用有机酸溶液和水洗涤后得到纸浆；将蒸煮废液和酸洗废液混合后蒸发浓缩，蒸汽经冷凝后再次蒸馏，回收有机酸和糠醛；向蒸发浓缩液中加入水洗废液进行沉淀，固液分离，固体经水洗涤、干燥得到木质素，液体经蒸发浓缩、干燥得低聚糖和单糖，更适用于木材和非木材纤维原料的组分分离。

但是，现有技术采用蒸煮方法来分离木质素，不仅具有能耗较高、操作繁琐等缺点，还会浪费大量有机试剂，加大了原料成本，不适合大规模推广使用。因此，为了解决木质素分离得率低、化学试剂回收成本高等问题，目前亟需开发一种循环利用固体有机酸分离木质素的方法，不仅可以分离得到木质素高值产品，使得木质素分离得率≥90％，DLS尺寸为225～230nm，Zeta电位稳定在–38～–44mV，还可以循环利用有机试剂，回收成本低，环境污染小，大大降低了分离成本，便于大规模推广使用。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种循环利用固体有机酸分离木质素的方法，不仅可以分离得到木质素高值产品，使得木质素分离得率≥90％，DLS尺寸为226～231nm，Zeta电位稳定在–38～–44mV，还可以循环利用有机试剂，回收成本低，环境污染小，大大降低了分离成本，便于大规模推广使用，而且发明人进一步研究了固体有机酸适宜的循环利用次数。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的目的在于提供一种循环利用固体有机酸分离木质素的方法，所述方法包括如下步骤：