[发明专利]一种低粘度叠氮离子液体及其合成方法有效
申请号: | 202110844158.7 | 申请日: | 2021-07-26 |
公开(公告)号: | CN113416212B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 张弛;张向飞;翟滨;李忠义;张付力 | 申请(专利权)人: | 商丘师范学院 |
主分类号: | C07F9/54 | 分类号: | C07F9/54;C07C217/08;C07D233/60;C07C213/08;C08G65/333 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张真真 |
地址: | 476002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粘度 离子 液体 及其 合成 方法 | ||
1.一种低粘度叠氮离子液体,其特征在于:所述低粘度叠氮离子液体结构的阳离子中与中心N或P离子相连的一个基团为柔性链,阴离子为叠氮基团,阳离子选自咪唑盐、季铵盐、季鏻盐;阳离子中的柔性链选自二甘醇甲醚、三甘醇甲醚、四甘醇甲醚;
所述的低粘度叠氮离子液体的合成方法包括以下步骤:
(1)合成含有离去基团阴离子的离子液体:利用含有离去基团的柔性链分子与三丁基膦、三丁基胺或N-甲基咪唑反应,生成含有离去基团阴离子的季鏻盐、季铵盐、咪唑盐离子液体;
(2)叠氮化反应:在溶剂中利用叠氮化试剂与步骤(1)制得的离子液体发生取代反应,得到低粘度叠氮离子液体。
2.根据权利要求1所述的低粘度叠氮离子液体的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)合成含有离去基团阴离子的离子液体:利用含有离去基团的柔性链分子与三丁基膦、三丁基胺或N-甲基咪唑反应,生成含有离去基团阴离子的季鏻盐、季铵盐、咪唑盐离子液体;
(2)叠氮化反应:在溶剂中利用叠氮化试剂与步骤(1)制得的离子液体发生取代反应,得到低粘度叠氮离子液体。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)离去基团阴离子选自OTs-,Br-,Cl-,I-。
4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中的反应溶剂为氯仿、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于: 所述步骤(1)中的反应温度为60~140℃,反应时间为12~72h。
6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中的叠氮化试剂选自叠氮化钠、叠氮三甲基硅烷、叠氮磷酸二苯酯;所述步骤(2)中的溶剂为水、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
7.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中的叠氮化试剂与离子液体中离去基团阴离子的摩尔比为1:1~5:1。
8.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中的反应温度为20~80℃,反应时间为6~72h。
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