[发明专利]Tioxazafen和阿塔鲁伦中间体的电化学制备方法在审
| 申请号： | 202110848665.8 | 申请日： | 2021-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN113502491A | 公开（公告）日： | 2021-10-15 |
| 发明（设计）人： | 叶姣;江婵;蹇湘鄂;胡艾希 | 申请（专利权）人： | 湖南大学 |
| 主分类号： | C25B3/23 | 分类号： | C25B3/23;C25B3/09;C25B3/07;C25B3/05;C07D333/20;C07D271/06 |
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| 地址： | 410082 湖南省*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | tioxazafen 阿塔鲁伦 中间体 电化学 制备 方法 | ||
1.式Ⅰ所示3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑的电氧化制备方法，其特征在于它的制备反应如下：
其中，R选自：氢、4-氟、4-氯、2-溴、4-叔丁基、3-甲基或3,4-二甲基；Ar选自：苯基、2-噻吩基、2-氟苯基、4-氯苯基、2-溴苯基、4-氟苯基或4-甲苯基；
电氧化制备方法是在非隔膜式电解槽中，装上阳极工作电极和阴极，以(Z)-N'-羟基-N-(芳甲基)苯甲脒、有机溶剂、碱和电解质为电解液，在一定温度下，恒电压电解一定的时间，电氧化反应得到3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑(Ⅰ)。
2.如权利要求1所述的3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑的电氧化制备方法，其特征在于，电解槽的阳极工作电极选自：碳毡电极、铂网电极或石墨电极；阳极工作电极电流密度选自：11.0mA/cm2～25.0mA/cm2；电解槽的阴极选自：铂片电极或碳毡电极。
3.如权利要求1所述的3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑的电氧化制备方法，其特征在于，所述的恒电压选自：1.50V～4.50V；电解温度选自：15℃～55℃；电解时间选自：2h～8h。
4.如权利要求1所述的3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑的电氧化制备方法，其特征在于，电解液中的有机溶剂选自：乙腈、丙酮、甲醇、甲醇/水(体积比10/1)或甲醇/六氟异丙醇(体积比5/5)。
5.如权利要求1所述的3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑的电氧化制备方法，其特征在于，碱选自：磷酸钾、碳酸钾、醋酸钠、吡啶或三乙胺。
6.如权利要求1所述的3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑的电氧化制备方法，其特征在于，电解质选自：四丁基高氯酸铵、高氯酸锂、四氟硼酸铵、四丁基六氟磷酸铵或六氟磷酸钾；电解质浓度选自：0.02mol/L～0.1mol/L。
7.如权利要求1所述的3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑的电氧化制备方法，其特征在于，电解液中(Z)-N'-羟基-N-(芳甲基)苯甲脒的浓度选自：8g/L～30g/L。电解液的配制方法为：(Z)-N'-羟基-N-(芳甲基)苯甲脒溶解于有机溶剂中得到有机溶液，所述的有机溶液与磷酸钾以摩尔比1:3混合，得到混合溶液。
8.如权利要求1所述的制备方法，其中式Ⅰ所示3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑选自：
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