[发明专利]用钛白粉副产硫酸亚铁生产高纯氧化铁红的方法在审
申请号: | 202110850248.7 | 申请日: | 2021-07-27 |
公开(公告)号: | CN113582237A | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 邱斌 | 申请(专利权)人: | 邱斌 |
主分类号: | C01G49/06 | 分类号: | C01G49/06 |
代理公司: | 北京盛凡佳华专利代理事务所(普通合伙) 11947 | 代理人: | 王翠 |
地址: | 400050 重庆市九龙*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钛白粉 硫酸亚铁 生产 高纯 氧化铁红 方法 | ||
1.一种用钛白粉副产硫酸亚铁生产高纯氧化铁红的方法,包括以下步骤:
S1、七水硫酸亚铁的提纯精制
先加入去离子纯水或母液开启搅拌再加入硫酸亚铁并逐步升温溶解,升温至60-65℃,纯水与亚铁加入比例为3:2;当硫酸亚铁完全溶解后,此时,检测硫酸亚铁;溶液浓度按42Be°±2°即1.39-1.43ɡ/cm3控制,浓度可通过加入纯水或者硫酸亚铁调节;然后往硫酸亚铁溶液逐步、少量加入碳酸氢铵,加入碳铵时温度不应超过65℃,当硫酸亚铁溶液pH值到达控制值之间停止搅拌;再继续升温,温度控制在80-85℃;此时往硫酸亚铁溶液加入调配好的千分之五的阳离子乳液,直至亚铁溶液出现絮凝状态;
将加入聚丙烯酰胺的亚铁溶液静置时间不少于12小时,将完全沉降好的亚铁溶液通过真空抽滤或者压滤形式,得到澄清的硫酸亚铁溶液,此时,通过加入纯水稀释,将亚铁溶液浓度调整至27-29Be°或1.23-1.25ɡ/cm3;整个过程温度保持35-40℃;
S2、碳酸氢铵溶液的制备
将去离子纯水和碳酸氢铵以4:1的比例倒入溶解锅,通过蒸汽或者电加温形式开始升温,温度控制30-35℃,开动搅拌,使碳酸氢铵完全溶解;此时,碳酸氢铵溶液密度为1.07-1.08ɡ/cm3,再将溶解好的碳酸氢铵溶液进行真空抽滤,除去不溶性杂质,得到清澈透明的碳酸氢铵溶液备用;
S3、中和沉降
开动中和反应桶里面的搅拌,控制其搅拌速度为45-55转/分钟,先将碳酸氢铵溶液倒入中和桶,然后,将硫酸亚铁溶液加入硫酸亚铁溶液,整个中和沉淀反应过程中要严格控制加入硫酸亚铁溶液流速为10-20分钟;中和完成后继续搅拌30分钟,整个中和过程温度控制在40-45℃然后,放入抽滤槽中;抽干得到碳酸亚铁滤饼,最后用热的去离子纯水对碳酸亚铁滤饼进行洗涤,直至无硫酸根离子为止,再次抽干得到洗涤后干净的碳酸亚铁滤饼;
S4、煅烧
将洗涤干净的碳酸亚铁滤饼送入预烧窑炉,窑炉温度为180-200℃,对碳酸亚铁进行脱水烘干,然后,将脱水后的碳酸亚铁送入回转窑炉,此时,回转窑炉温度按照600-700-800-870℃线性温控设定好,整个煅烧时长为2小时;
S5过筛、拼混、包装
将冷却窑炉出来的物料进行简单碾压,然后用过筛,将过筛后的物料送入拼混罐中,拼混,最后,按照市场需求包装。
2.如权利要求1所述的用钛白粉副产硫酸亚铁生产高纯氧化铁红的方法,其特征在于,S1中当硫酸亚铁溶液PH值控制在4.8-5.2之间或2-3之间停止搅拌,当控制pH值为4.8-5.2时,在使亚铁溶液浓度调整至29Be°或1.25ɡ/cm3后通过往硫酸亚铁溶液加入分析纯硫酸进行酸化处理,将亚铁溶液的PH值调配至2-3。
3.如权利要求1所述的用钛白粉副产硫酸亚铁生产高纯氧化铁红的方法,其特征在于,S1中去离子纯水的电导率10-20us;阳离子乳液为聚丙烯酰胺乳液,碳酸氢铵中N含量大于17%。
4.如权利要求1所述的用钛白粉副产硫酸亚铁生产高纯氧化铁红的方法,其特征在于,S3中以硫酸亚铁溶液和碳酸氢铵溶液1:0.6的配比缓慢加入硫酸亚铁溶液,此处1∶0.6应是指FeSO4·7H2O与NH4HCO3的重量比。
5.如权利要求4所述的用钛白粉副产硫酸亚铁生产高纯氧化铁红的方法,其特征在于,
将硫酸亚铁溶液加入硫酸亚铁溶液,整个中和沉淀反应过程中要严格控制加入硫酸亚铁溶液流速为15-16分钟。
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