[发明专利]用钛白粉副产硫酸亚铁生产高纯氧化铁红的方法

说明书

本发明公开了一种用钛白粉副产硫酸亚铁生产高纯氧化铁红的方法，包括以下步骤：S1、七水硫酸亚铁的提纯精制；S2、碳酸氢铵溶液的制备；S3、中和沉降；S4、煅烧；S5过筛、拼混、包装；本方法为化学沉降法，采取较为低廉、简洁、安全的方法消耗钛白粉副产品硫酸亚铁，从而获取市场上较为紧张的磁性高纯氧化铁红。按照本发明得到的氧化铁红纯度可以达到99.5％以上。本方法每产生一吨氧化铁红将消耗4吨多七水硫酸亚铁，所产生的三废也将通过合理化、科学化处理达到很小的排放。

技术领域

本发明涉及使用钛白粉副产品七水硫酸亚铁制备高纯氧化铁红工艺，属于在铁氧体磁性材料行业中的基础重要化工原料。

背景技术

硫酸法生产钛白粉所产生的副产品七水硫酸亚铁的铁附加值较低，长期堆放，也将造成表面氧化，沉淀的废水也会对环境造成污染。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术中钛白粉副产硫酸亚铁利用率低的缺陷，提供一种用钛白粉副产硫酸亚铁生产高纯氧化铁红的方法。

一种用钛白粉副产硫酸亚铁生产高纯氧化铁红的方法，包括以下步骤：

S1、七水硫酸亚铁的提纯精制

先加入去离子纯水或母液开启搅拌再加入硫酸亚铁并逐步升温溶解，升温至60-65℃(夏-冬)纯水与亚铁加入比例为3：2。当硫酸亚铁完全溶解后，此时，检测硫酸亚铁；

溶液浓度按42Be°±2°即1.39-1.43ɡ/cm³控制，浓度可通过加入纯水或者硫酸亚铁调节。然后，往硫酸亚铁溶液逐步、少量加入碳酸氢铵，加入碳铵时温度不应超过65℃，当硫酸亚铁溶液PH值控制在4.8-5.2之间停止搅拌。再继续升温，温度控制在80-85℃(夏-冬)。此时往硫酸亚铁溶液加入调配好的千分之五的阳离子乳液，直至亚铁溶液出现絮凝状态(可使用小烧杯观察)。

注：①去离子纯水的制备，电导率10-20us；②阳离子聚丙烯酰胺乳液按照千分之五的调配；③碳酸氢铵中N含量大于17％；

将加入聚丙烯酰胺的亚铁溶液静置时间不少于12小时，将完全沉降好的亚铁溶液通过真空抽滤或者压滤形式(滤层用一层毛呢两层快速滤纸和一层涤纶布组成)，得到澄清的硫酸亚铁溶液，此时，通过加入纯水稀释，将亚铁溶液浓度调整至27-29Be°或1.23-1.25ɡ/cm³；整个过程温度保持35-40℃；最好，通过往硫酸亚铁溶液加入分析纯硫酸进行酸化处理，将亚铁溶液的PH值调配至2-3，防止硫酸亚铁溶液的再次结晶以及产生氧化现象。

注：此环节抽滤或者压滤所得到的滤饼为硫酸亚铁中的杂质，为一般固废，通过后续煅烧窑炉余温进行脱水干燥处理，倒入一般固废填埋场处理。

S2、碳酸氢铵溶液的制备

将去离子纯水和碳酸氢铵以4：1的比例倒入溶解锅，通过蒸汽或者电加温形式开始升温，温度控制30-35℃，开动搅拌，使碳酸氢铵完全溶解。此时，碳酸氢铵溶液密度为1.07-1.08ɡ/cm3，再将溶解好的碳酸氢铵溶液进行真空抽滤(滤层由两层涤纶布加中间一层快速滤纸组成)。除去不溶性杂质，得到清澈透明的碳酸氢铵溶液备用。

S3、中和沉降