[发明专利]一种维生素A异构化的方法有效
申请号: | 202110853738.2 | 申请日: | 2021-07-28 |
公开(公告)号: | CN113429326B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 张旭;翟文超;张涛 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C403/08 | 分类号: | C07C403/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 维生素 异构化 方法 | ||
1.一种维生素A异构化的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)控制含11-顺式维生素A和9-顺式维生素A的VA粗油中,维生素二聚体含量在0.001-0.02%;
2)使步骤1)得到的VA粗油在均相金属催化剂作用下发生异构化反应,生成全反式维生素A;
所述均相金属催化剂为三氯化钌、醋酸钌、三(三苯基膦)羰基二氢钌、三苯基膦氯化钌、三苯基膦氯化铑、醋酸铑、辛酸铑、二羰基乙酰丙酮铑、三氯化铱、四氯化铱、醋酸铱、醋酸钯、硝酸钯、四氯钯酸钾、氯化钯、氯铂酸钾、四(三苯基膦)铂、二氯化铂中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的维生素A异构化的方法,其特征在于,所述VA粗油以其总质量为100%计,包含以下质量浓度的各组分:11-顺式维生素A 20~40wt%,9-顺式维生素A10~30wt%,全反式维生素A 29~40wt%以及余量的杂质。
3.根据权利要求1所述的维生素A异构化的方法,其特征在于,所述均相金属催化剂为三氯化钌、醋酸铑、四氯钯酸钾、氯铂酸钾中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的维生素A异构化的方法,其特征在于,异构化反应中,均相金属催化剂的用量以金属元素的质量计,为VA粗油中11-顺式维生素A和9-顺式维生素A总质量的0.001-1.0%。
5.根据权利要求4所述的维生素A异构化的方法,其特征在于,异构化反应中,均相金属催化剂的用量以金属元素的质量计,为VA粗油中11-顺式维生素A和9-顺式维生素A总质量的0.005-0.5%。
6.根据权利要求1-3任一项所述的维生素A异构化的方法,其特征在于,异构化反应的反应温度为20-100℃,反应时间为1-10h。
7.根据权利要求6所述的维生素A异构化的方法,其特征在于,异构化反应的反应温度为40-60℃,反应时间为2-4h。
8.根据权利要求1-3任一项所述的维生素A异构化的方法,其特征在于,所述异构化反应在溶剂的存在下进行;所述溶剂为C5~C18的烷烃、C6~C9的芳香烃、C1~C6的醇、醚类、乙腈和二氯甲烷中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的维生素A异构化的方法,其特征在于,所述异构化反应在惰性气体氛围下进行。
10.根据权利要求9所述的维生素A异构化的方法,其特征在于,所述异构化反应在氮气或氩气氛围下进行。
11.根据权利要求1-3任一项所述的维生素A异构化的方法,其特征在于,所述异构化反应的顺式异构体的总转化率≥96%。
12.根据权利要求11所述的维生素A异构化的方法,其特征在于,异构化反应结束后得到的异构化产品中,11-顺式维生素A含量≤0.05%,9-顺式维生素A含量≤2%。
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