[发明专利]PtCo金属间化合物催化剂的制备方法以及燃料电池

权利要求书

1.一种PtCo金属间化合物催化剂的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1：将一定比例的氢氧化物、乙酸盐、铂盐溶解于甲醇中，并加入C载体；

步骤2：向步骤1得到的混合溶液中通入反应气体，进行Pt的羰基化反应，形成羰基Pt簇合物；

步骤3：蒸干甲醇，氧化所述羰基Pt簇合物，得到担载于C上的Pt/C前驱体；

步骤4:将所述Pt/C前驱体和钴前驱体盐分散于超纯水中，随后向得到的分散溶液中加入氨水，形成钴氨络合物；

步骤5:加热步骤4中溶液，使得钴氨络合物分解、氧化、沉降，并水洗干燥，形成钴氧化物负载的Pt/C材料，其中钴氧化物颗粒分散负载于Pt/C表面；

步骤6: 在还原气氛下热处理所述钴氧化物负载的Pt/C材料以实现PtCo合金以及有序化，得到粉末；

步骤7:对所述粉末进行酸洗，得到PtCo金属间化合物催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，铂盐、氢氧化物、乙酸盐的摩尔比为1：（2~4）：（4~8）。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述铂盐包括：氯铂酸、氯铂酸钠、乙酰丙酮铂、氯亚铂酸钾以及四氨基二硝基合铂中的至少一种；所述氢氧化物包括：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂以及氨水中的至少一种；所述乙酸盐包括：乙酸钠、乙酸钾以及乙酸钴中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，通入的反应气体为CO，通入CO气体的流量控制在20sccm~100 sccm，反应温度控制在50℃~60℃，反应时间为10小时~24小时，反应过程中，同时进行搅拌，搅拌速度范围在500rpm~1000rpm。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，蒸干甲醇过程中，温度控制在55℃~80℃；氧化所述羰基Pt簇合物的方法包括：等甲醇蒸干后冷却，放入冷却环境下，进行缓慢氧化，氧化时间为2~4天。

6.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述钴前驱体盐包括水溶性的硝酸钴、乙酸钴以及氯化钴中的至少一种。

7.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所加入的Pt与Co的摩尔比范围控制在（0.2~3）：1；所述超纯水与Pt/C的质量比为（200~300）：1。

8.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，溶解钴前驱体盐的方法包括：先将钴前驱体充分溶解于超纯水中，溶液呈现粉红色；待无颗粒后，加入制备好的Pt/C前驱体，超声分散2-4小时，超声温度小于等于35℃。

9.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，加入氨水的方法包括：将氨水逐滴滴入分散溶液中，同时测试分散溶液的pH，控制pH范围为8.5~10。

10.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，步骤5中，使钴氨络合物分解、氧化的方法包括：将含有钴氨络合物离子的Pt/C分散液加热搅拌，加热温度范围为40℃~60℃，搅拌速度设置为400rpm~800 rpm；搅拌蒸发时间为12~24小时。

11.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，步骤6中热处理所述钴氧化物负载的Pt/C材料的方法包括：将步骤5中得到的钴氧化物负载的Pt/C材料进行研磨，得到粉末颗粒；对所述粉末颗粒进行热处理。

12.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述步骤6中的热处理包括：第一温度下热处理，实现钴氧化物以及Pt前驱体的还原以及合金化；第二温度下的热处理，促进Co离子的热迁移和有序结构的形成；所述第一温度低于所述第二温度。