[发明专利]一种微通道反应器合成3-氨基吡啶的方法及装置

说明书

本发明公开了一种微通道反应器合成3‑氨基吡啶的方法及装置，包括如下步骤：步骤1：首先按照一定比例将烟酰胺和碱液混合溶解，然后将混合液和次氯酸钠同时打入微通道反应器的第一反应模块中进行预热，步骤2：然后反应混合液依次经过第二反应模块、第三反应模块、第四反应模块、第五反应模块、第六反应模块进行反应；步骤3：反应液然后进入萃取塔进行连续萃取，有机相进入中间罐，然后进入薄膜蒸发器，最后进入结晶器结晶，得3‑氨基吡啶。本发明实现连续化生产，生产效率大幅度提高，且安全性大幅度提高，能耗低，且反应条件范围广，可操作性强，3‑氨基吡啶的收率可达98％以上。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，特别涉及一种微通道反应器合成3-氨基吡啶的方法及装置。

背景技术

氨基吡啶是吡啶的一类重要衍生物，在化学化工领域有着广泛应用。随着科学技术的不断发展，氨基吡啶类化合物的应用范围逐年呈现上升趋势。其中3-氨基吡啶是主要的氨基吡啶类化合物之一，主要用于合成农药和医药中间体。目前制备3-氨基吡啶的方法主要有以下几种工艺路线：一是由卤代吡啶化合物催化合成；二是由硝基吡啶催化还原合成；三是由氰基吡啶水解后再经霍夫曼降解合成；四是由甲基吡啶经酸胺再经霍夫曼降解合成；五是由甲酰胺直接经霍夫曼降解合成。

比较上述制备方法不难发现，方法一使用的初始原料卤代吡啶合成困难，价格昂贵，反应过程使用金属催化剂又提高了成本，废水处理困难，此法不可取。方法二硝基吡啶合成条件苛刻，收率较低，成本较高，合成氨基吡啶时条件不温和，此法不可取。方法三反应原料氰基吡啶价格低廉，反应条件比较温和，此方法较常用，但氰基吡啶水解后再进一步霍夫曼降解反应，使反应总收率不会太高。方法四由甲基吡啶先合成酸胺再经霍夫曼降解得到氨基吡啶，合成步骤较多，最终收率较低，此法不可取。方法五直接以甲酰胺为原料，在次溴酸钠溶液中经霍夫曼降解合成氨基吡啶，虽然此法较常用，但次溴酸钠是由液溴与氢氧化钠溶液配制，成本就大大提高了。

由于3-氨基吡啶是一种重要的化工原料，市场需求量比较大，因此研发一种适合工业化生产，而且环保、高效、经济的3-氨基吡啶制备方法意义重大。

专利CN201810066600.6一种一步法制备3-氨基吡啶的方法，本文以3-氰基吡啶、氢氧化钠以及次氯酸钠为原料，经过水解、霍夫曼降解，然后萃取得到3-氨基吡啶，含量98.2％，收率93.8％；此工艺前期反应要求在0℃，且后期多次补加次氯酸钠，不仅工艺条件要求苛刻，且反应为间歇反应，效率低，收率低。

CN202010017180.X一种3-氨基吡啶的制备方法，本专利以烟酰胺、次氯酸钠和氢氧化钠为原料，反应温度在0-20℃，反应收率为90％；此工艺为间歇反应，生产效率低，且反应收率低。

现有生产3-氨基吡啶工艺存在的不足如下：

3-氨基吡啶反应在低温条件下进行，温度要求比较高，能耗高，且反应收率不高，反应大部分为间歇反应，生产效率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微通道反应器合成3-氨基吡啶的方法及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种微通道反应器合成3-氨基吡啶的方法，包括如下步骤：

步骤1：首先按照一定比例将烟酰胺和碱液混合溶解，然后将混合液和次氯酸钠同时打入微通道反应器的第一反应模块中进行预热，

步骤2：然后反应混合液依次经过第二反应模块、第三反应模块、第四反应模块、第五反应模块、第六反应模块进行反应；

步骤3：反应液然后进入萃取塔进行连续萃取，有机相进入中间罐，然后进入薄膜蒸发器，最后进入结晶器结晶，得3-氨基吡啶。

优选的，所述的烟酰胺与碱液的摩尔比为1：3-6，与次氯酸钠的摩尔比为1:1.02-2。