[发明专利]哌啶醇化合物的制备方法有效
申请号: | 202110859202.1 | 申请日: | 2021-07-28 |
公开(公告)号: | CN113461598B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 王熙红;滕世涛;薛春啟;陈莉 | 申请(专利权)人: | 山东华素制药有限公司 |
主分类号: | C07D211/42 | 分类号: | C07D211/42 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 涂华明 |
地址: | 264200 山东省威海市环*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 哌啶 醇化 制备 方法 | ||
1.一种哌啶醇化合物的制备方法,所述哌啶醇选自(R)-1-苄基-3-哌啶醇;其特征在于,以1-苄基-3-哌啶酮为反应原料,使用LiAlH4和手性配体形成的手性试剂作为还原剂,进行还原反应得到;
其中,所述手性配体选自(1R,2R)-2-(二甲氨基)环己醇;
LiAlH4与所述手性配体的摩尔比为1:(1.6-2.4)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,LiAlH4与1-苄基-3-哌啶酮的摩尔比为1:(0.75-0.9)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述还原反应的反应温度为0-20℃;反应时间为6-72h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,反应完毕加入稀盐酸溶液静置。
5.根据权利要求1所述的制备方法,进一步包括乙酸乙酯萃取、无水Na2SO4干燥和蒸出溶剂的步骤。
6.根据权利要求5所述的制备方法,进一步包括使用硅胶G薄层层析板分离粗产物的步骤。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,展开剂为体积比(2-4):1的正己烷/乙酸乙酯混合溶剂。
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