[发明专利]一种连续化合成咪鲜胺及其原药中间酰化物的工艺

说明书

本发明公开了一种连续化合成咪鲜胺及其原药中间酰化物的工艺，涉及农药化工技术领域，本发明包括以下重量份的原料：2，4，6‑三氯苯酚100份、液碱70‑90份、二氯乙烷150‑190份、咪唑2‑5份、丙胺120‑180份、片碱25‑50份、抗氧剂3‑5份、催化剂2‑3份、稳定剂3‑5份、甲苯200‑250份、三乙胺35‑45份、萃取剂180‑230份和三氯甲基碳酸酯120‑150份，本发明缩短了胺化反应时间，提高了胺化反应收率，大大缩短反应时间，并且原料的转化率达到98％以上，产物收率高达96％，纯度提高，催化剂通过乙醇浸泡处理后可以重复使用，节约成本，工艺安全环保，大大优于现有技术的制备工艺，非常适合工业化大生产。

技术领域

本发明涉及农药化工技术领域，具体为一种连续化合成咪鲜胺及其原药中间酰化物的工艺。

背景技术

咪鲜胺(Prochloraz)，又名施保克、施保功等，化学名称为N-丙基-N-[2-(2，4，6-三氯苯氧基)乙基]咪唑-1-甲酰胺，是一种新型咪唑类广谱性多用途杀菌剂。

现有的咪鲜胺水平比较落后，经常出现药效不理想、制剂分层、原药分解、产品沉淀和结块、等等问题，极大的限制了该剂型的发展，其次，现有的咪鲜胺生产工艺复杂，反应时间长，转化率较低，且纯度纯度不高。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种连续化合成咪鲜胺及其原药中间酰化物的工艺，以解决雨水容易进入导致线路损坏、不便对显示屏清洁以及在不平整地面摆放时稳定性差的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种连续化合成咪鲜胺，包括以下重量份的原料：2，4，6-三氯苯酚100份、液碱70-90份、二氯乙烷150-190份、咪唑2-5份、丙胺120-180份、片碱25-50份、抗氧剂3-5份、催化剂2-3份、稳定剂3-5份、甲苯200-250份、三乙胺35-45份、萃取剂180-230份和三氯甲基碳酸酯120-150份。

一种连续化合成咪鲜胺原药中间酰化物的工艺，其具体步骤如下：

步骤一：将2，4，6-三氯苯酚与浓度30％的液碱进行充分溶解，投入过量的二氯乙烷，密封升温，开启搅进行充分反应，反应3-5h，取样分析；检验合格后，冷却降温至55℃，停止搅拌，静置分层1h，滤去下层水，物料转移至蒸馏釜中脱除溶剂，再装桶计量得到中间体A；

步骤二：将中间体A和丙胺一起回流，再加片碱蒸馏回收未反应的丙胺，抽滤除去无机盐，直至没有丙胺蒸出为止，蒸馏结束；冷却至常温，加入水，搅拌1.5h，然后再加入萃取剂搅拌1h，静置分层1h，滤除下层水，收集有机物，得中间体B；

步骤三：在中间体B中加入甲苯稀释1小时，接着将三乙胺和催化剂一起投入反应釜中密封升温，搅拌1h，然后滴加三氯甲基碳酸酯，搅拌反应0.5h，投入抗氧剂和稳定剂，搅拌1h，将物料抽滤除去三乙胺盐，滤液真空脱溶，剩余物料趁热过滤，然后冷却至常温，得到混合溶液C；

步骤四：然后将混合溶液C滴入反应釜中，接着分批次加入催化剂搅拌1h-1.5h，然后加入咪唑，缓慢升温至60-75℃，保温反应4-5h，在反应过程中，连续蒸馏出副产物，取样分析，合格后冷却至室温，过滤除去无机盐，滤液经过酸洗和碱洗分别去除杂质，再加入萃取剂萃取1-3次，搅拌1.5h,静置分层1-1.5h，收集有机层，然后转移至减压脱溶釜，减压蒸馏，直至冷凝器没有溶剂蒸馏而出为止，停止加热，得到咪鲜胺成品

进一步的，所述稳定剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚和失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚混合而成。

进一步的，所述催化剂为Pd/γ-Al2O3，其制备方法为:先将氯化钯溶于水配成溶液，按照Pd的负载量为2％加入研磨的γ-Al2O3浸渍，120℃下干燥24小时，升温到360℃焙烧3小时，冷却后，再升温到300℃下用氢气还原后制得Pd/γ-Al2O3催化剂。