[发明专利]一种提高丙戊酸钠中基因毒性杂质正溴丙烷回收率的分析方法

权利要求书

1.一种提高丙戊酸钠中基因毒性杂质正溴丙烷回收率的分析方法，其特征在于：采用气相色谱法，以二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱，FID检测器，选用适当的分流比和升温程序，采用标准加入法测定。

2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：以二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱，毛细管色谱柱规格为30m×0.32mm，5.0μm。

3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：采用FID检测器。

4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：分流比为5:1。

5.根据权利要求1所述的分析方法，其中所述升温程序为起始温度40℃，维持15分钟，以每分钟30℃的速率升温至220℃，维持10分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为20分钟。

6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：柱流量为3.0ml/min。

7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：采用标准加入法测定。

8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：供试品贮备液制备方法为取丙戊酸钠原料约2.5g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。

9.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：供试品溶液制备方法为精密量取供试品贮备液4ml，置预先加有1.0g氯化钠的顶空瓶中，再精密加N，N-二甲基甲酰胺1ml，摇匀，密封。

10.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：对照品溶液制备方法为取正溴丙烷对照品适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的对照品贮备溶液。另精密量取供试品贮备液4ml，置预先加有1.0g氯化钠的顶空瓶中，精密对照品贮备液1ml，摇匀，密封。

11.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：取供试品溶液与对照溶液顶空进样。