[发明专利]一种大尺寸抗变形钼合金棒材及其制备方法

说明书

本发明提供一种大尺寸抗变形钼合金棒材及其制备方法。该方法包括：钼合金粉末的制备步骤、压制成型步骤、高温烧结步骤、锻造变形步骤以及退火步骤，其中，在钼合金粉末的制备步骤中，按重量百分比计：W5％‑15％，ZrO₂ 0.5％‑2.5％，余量为Mo，分别称取钼源、钨源和锆源，进行混料处理，得到钼合金粉末。本发明制备的钼合金棒材的尺寸为φ90‑φ120mm，长度最长可达到3000mm，室温抗拉强度最高可达到750MPa，1300℃高温强度最高可达到350MPa，再结晶温度最高可达到1400℃。

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种大尺寸抗变形钼合金棒材及其制备方法。

背景技术

纯钼具有优异的高温强度，良好的导电导热性能和低的热膨胀系数外，还具有对玻璃不着色等特点，作为玻璃熔融电极在玻璃工业、玻纤工业领域得到了广泛应用。

目前国内生产的普通钼电极规格通常为直径50-80mm，长度≤2000mm，随着玻璃工业窑炉向大型化发展，普通钼电极尺寸已不能满足需求，同时普通纯钼电极存在再结晶温度低，高温强度低，抗蠕变性能较差以及在长期服役过程中容易发生变形甚至断裂等缺点，此外，由于纯钼电极耐腐蚀性较差，长期与玻璃熔体接触易腐蚀，直径逐渐变细，使用寿命短，使得现有的钼电极已逐渐不能满足行业需求。

专利CN110066952B公开了一种氧化锆增强钼合金棒材的制备方法，该方法将钼酸铵与硝酸锆溶液混合，然后球磨、干燥，焙烧得前驱体粉；将前驱体粉在还原气氛中进行二段还原，然后压制成型、烧结、锻造得到钼合金棒材，但该方法制备的钼合金棒材尺寸较小，不能满足大规格玻璃工业窑炉钼电极使用要求。

专利CN109306421B公开了一种抗侵蚀钼电极及其制造方法，该方法通过固液掺杂和多元素球磨掺杂，由如下重量百分比的组分组成：ZrO₂3～5wt％、Si 0.8～1.2wt％、B0.1～0.5wt％、GeO₂0.001～3wt％、SnO₂0.001～3wt％、Bi₂O₃0.001～3wt％、W 0～5wt％和Al₂O₃0～4wt％，余量为Mo及不可剔除的杂质，该钼合金掺杂元素较多，钼合金粉末均匀性较差；并且陶瓷相氧化锆含量较多，钼合金塑性较差，在后续变形加工过程中容易出现裂纹，生产合格率较低，不适合于工业化生产。

发明内容

针对现有技术存在的不足及缺陷，本发明的目的之一在于提供一种大尺寸抗变形钼合金棒材的制备方法，该方法制备的钼合金棒材生产合格率高、具有晶粒细小均匀、高温强度高、再结晶温度高等优异性能，且制得的钼合金棒材可达到φ90-φ120mm，长度可达到3000mm，可满足玻纤行业领域的使用要求。

本发明解决技术问题所采用的技术方案如下：

一种大尺寸抗变形钼合金棒材的制备方法，包括：

钼合金粉末的制备步骤：按所述重量百分比分别称取钼源、钨源和锆源，进行混料处理，得到钼合金粉末，按重量百分比计，所述钼合金粉末包括如下组分：W5％-15％，ZrO₂0.5％-2.5％，余量为Mo；

压制成型步骤：将所述钼合金粉末装入设计好的模具型腔内进行压制成型处理，得到压坯；

高温烧结步骤：将所述压坯在还原性气氛、惰性气体或者真空条件进行高温烧结处理，得到钼合金烧坯；

锻造变形步骤：将所述钼合金烧坯进行锻造变形处理，得到锻造棒坯；

退火步骤：将所述锻造棒坯在还原性气氛下进行退火处理，得到所述大尺寸抗变形钼合金棒材。