[发明专利]一种W-Ni-Sn-P-Cu基复合粉体及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110859733.0 | 申请日: | 2021-07-28 |
公开(公告)号: | CN113649566B | 公开(公告)日: | 2022-11-25 |
发明(设计)人: | 罗国强;郭景伟;李远;孙一;张建;沈强;张联盟 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | B22F1/17 | 分类号: | B22F1/17;C22C1/04;C23C18/48 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 李欣荣 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ni sn cu 复合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种W-Ni-Sn-P-Cu基复合粉体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)W粉前处理;
对W粉依次进行酸洗和碱洗,水洗至中性,醇洗,干燥;采用Sn-Pd活化法对清洗干燥后的W粉进行敏化、活化,然后水洗至中性,再进行醇洗,干燥,备用;
2)W粉表面镀覆Ni-Sn-P层;
将经步骤1)前处理所得W粉置于Ni-Sn络合溶液中,加入P基还原溶液I,进行保温反应,再经洗涤、干燥,得Ni-Sn-P@W粉体;其中Ni-Sn络合溶液是以镍盐、锡源、络合剂、缓冲剂和硫脲为主要原料制备的水溶液,其pH值为8.5-9;
3)将所得Ni-Sn-P@W粉体置于Cu络合液中,加入还原溶液II,进行保温反应,再经洗涤、干燥,即得所述W-Ni-Sn-P-Cu基复合粉体;
所述Ni-Sn络合溶液各组分及其浓度包括:镍盐7-7.5g/L,锡源2.20-4.25g/L,络合剂8.75-10g/L,硫脲6.25-7.5mg/L,缓冲剂7.5-8.75g/L;pH值为8.5-9;
步骤2)中所述保温反应温度为45-50℃,时间为0.5-1h;
所述P基还原溶液I为NaH2PO2·H2O溶液,其浓度为43.75-50g/L,其与Ni-Sn络合溶液的体积比为1:(4-5)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述敏化步骤采用的敏化液为锡盐和HCl组成的混合水溶液,其中锡盐浓度为15-20g/L,HCl的浓度为5-6vol%;活化步骤采用的活化液为钯盐与HCl组成的混合水溶液,其中钯盐的浓度为0.2-0.25g/L,HCl的浓度为2-3vol%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述敏化步骤采用的温度为40-45℃,时间为40-60min;活化步骤采用的温度为40-45℃,时间为40-60min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Ni-Sn络合溶液中采用的镍盐为NiSO4或NiCl2;锡源为Na2SnO3;络合剂为柠檬酸或柠檬酸钠;缓冲剂为醋酸钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述W粉与Ni-Sn络合溶液的固液比为1g:(16~40)mL;Ni-Sn-P@W粉体与Cu络合液的固液比为1g:(25~62.5)mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Cu络合液中各组分及其含量包括:五水硫酸铜12.5-31.25g/L,酒石酸钾钠31.25-78.13g/L,二联吡啶12.50-31.25mg/L,剩余为水;其pH值为11-13。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述保温反应温度为45-50℃,时间为0.5-1h;步骤3)中所述反应温度为40-45℃,时间为0.5-1h。
8.权利要求1~7任一项所述制备方法制备的W-Ni-Sn-P-Cu基复合粉体。
9.一种利用权利要求8所述W-Ni-Sn-P-Cu基复合粉体制备W-Ni-Sn-P-Cu基复合材料的方法,其特征在于,采用真空热压烧结法的工艺,具体参数包括:真空度为9×10-3-2.2×10-2pa,烧结温度为800-810℃,烧结压力为100-150MPa,保温时间为2-2.5h。
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