[发明专利]一种以芳基肼盐酸盐为原料制备芳基磺酰氟的方法有效
申请号: | 202110861986.1 | 申请日: | 2021-07-29 |
公开(公告)号: | CN113603619B | 公开(公告)日: | 2023-02-10 |
发明(设计)人: | 刘超;潘琦君;马晓玉;胡晓钧;庞婉;吴晶晶 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07C303/02 | 分类号: | C07C303/02;C07C309/86;C07C309/87;C07D295/26;C07D215/36 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 刘燕武 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳基肼 盐酸 原料 制备 芳基磺 酰氟 方法 | ||
1.一种以芳基肼盐酸盐为原料制备芳基磺酰氟的方法,其特征在于,以芳基肼盐酸盐为原料,在铜盐催化和碱促进下,加入二氧化硫源和氟化试剂,在反应溶剂中反应,即得目的产物;
所述的芳基肼盐酸盐为4-溴苯肼盐酸盐、3-溴苯肼盐酸盐、2-溴苯肼盐酸盐、4-甲氧基苯肼盐酸盐、4-三氟甲氧基苯肼盐酸盐、4-叔丁基苯肼盐酸盐、4-硝基苯肼盐酸盐、2,4,6-三甲基苯肼盐酸盐、2,4-二氯苯肼盐酸盐、1-萘肼盐酸盐、4-((吡咯烷-1-基磺酰基)甲基)苯肼盐酸盐或7-喹啉肼盐酸盐;
所述的铜盐为碱式碳酸铜;
所用碱为吡啶、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾中的任意一种;
所述的二氧化硫源为4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-双(二氧化硫)加合物、焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠或连二亚硫酸钠中的任意一种;
所述的氟化试剂为N-氟代双苯磺酰胺、选择性氟化试剂;
所述的反应溶剂为乙腈、1,2-二氯乙烷二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、甲苯、丙酮、氯苯或氯仿中的任意一种或几种的混合;
所述的芳基肼盐酸盐、铜盐、氟化试剂、二氧化硫源和碱的摩尔比为1 : 0.1 : (2~4) :(0.5~2) : (1~3)。
2.根据权利要求1所述的一种以芳基肼盐酸盐为原料制备芳基磺酰氟的方法,其特征在于,反应在空气或惰性气体氛围下进行;
反应温度为20-100℃;反应时间为1-12h。
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