[发明专利]一种壳寡糖单体的制备方法有效
申请号: | 202110871779.4 | 申请日: | 2021-07-30 |
公开(公告)号: | CN113563394B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 王斌;汪玲;夏文水;姜启兴;许艳顺;于沛沛 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07H1/00 | 分类号: | C07H1/00;C07H1/06;C07H5/06 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 王玉仙 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 寡糖 单体 制备 方法 | ||
1.一种壳寡糖单体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将壳寡糖溶解后得到壳寡糖溶液,向壳寡糖溶液中加入乙醇进行分级沉淀处理,收集上清液,并将沉淀溶解后加入乙醇进行第二次分级沉淀处理,合并两次上清液,浓缩干燥得到壳寡糖粗品;
(2)将壳寡糖粗品加水溶解后,上样至阳离子交换树脂,使用不同浓度的盐酸溶液进行阶段性等度洗脱,依次得到壳1糖、壳2糖、壳3糖、壳4糖和壳5糖的洗脱液;其中,不同浓度的盐酸溶液依次为0.1mol/L HCl溶液、0.3~0.4 mol/L HCl溶液、0.55~0.7 mol/L HCl溶液、0.85~1.0 mol/L HCl溶液和1.15~1.5 mol/L HCl溶液;所述的阳离子交换树脂为大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,上样时,壳聚糖粗品溶液中壳聚糖的质量分数为0.5~2%,上样采用500~700 mL/h的流速上样,用去离子水洗脱到pH为5~6;
(3)将洗脱液分别进行中和、脱盐后,干燥得到壳寡糖单体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,壳寡糖溶液中壳寡糖质量分数为10~30%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述乙醇为无水乙醇,与壳寡糖溶液的体积比为4~5:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,分级沉淀是在加入乙醇后,在0~4℃静置1~15h,然后离心收集上清液。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的离心是在8000~12000 r/min离心10~30 min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的中和是用4~6 mol/LNaOH溶液调节pH为8~9。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的脱盐是采用活性炭萃取脱盐,具体包括如下步骤:中和后加入活性炭,搅拌2h以上,抽滤,洗涤活性炭2~3次,洗涤后将活性炭放在pH为1~3的40~60%乙醇溶液中,搅拌12h以上,抽滤,得到含壳寡糖单体的乙醇溶液。
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