[发明专利]一种提纯硫酸亚铁和制备磷酸铁的方法

权利要求书

1.一种提纯硫酸亚铁的方法，其特征在于，所述方法由以下步骤组成：

(1)将硫酸法钛白粉副产物溶于水中，加入抗坏血酸，并用硫酸调节pH至1-2.5，混合；

(2)向步骤(1)得到的液相中加入草酸盐，以及磷酸，混合反应，沉淀，固液分离；

(3)将步骤(2)得到的液相浓缩结晶，过滤，干燥后得到提纯的硫酸亚铁晶体；

步骤(1)中所述抗坏血酸与所述硫酸法钛白粉副产物的质量比为0.2-3.0:300，抗坏血酸防止Fe²⁺被氧化为Fe³⁺；

步骤(1)中所述硫酸的浓度为10-30wt％；

步骤(1)中所述混合的温度为10-30℃，时间为20-55min；

步骤(2)中所述磷酸的摩尔数与所述硫酸法钛白粉副产物中Al离子、Ca离子、Cd离子、Pb离子、Mg离子、Cr离子、Cu离子和Zn离子的总摩尔数之比为0.6-10:1；

步骤(3)中所述浓缩为减压浓缩；

步骤(3)中所述浓缩的温度为60-70℃；

步骤(3)中浓缩至硫酸亚铁浓度为0.55-0.90g/mL；

步骤(3)中所述结晶的方法为：以1-5℃/min的降温速率冷却至常温进行结晶。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

步骤(2)中所述草酸盐的摩尔数与所述硫酸法钛白粉副产物中Co离子、Ni离子、Cu离子、Pb离子和Mn离子的总摩尔数之比为4-20:1。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述草酸盐为草酸钠。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述混合反应的温度为10-100℃，时间为20-60min。

5.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述沉淀为静置沉淀。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述静置沉淀的时间为3-12h。

7.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)-步骤(2)中所述混合是在搅拌条件下进行。

8.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将硫酸法钛白粉副产物溶于水中，加入抗坏血酸，并用10-30wt％的硫酸调节pH至1-2.5，在10-30℃下搅拌20-60min；

(2)向步骤(1)得到的溶液中加入草酸钠，以及磷酸，在10-30℃下搅拌反应20-60min，静置沉淀6-12h，过滤；

(3)将步骤(2)得到的滤液在60-70℃下减压浓缩至硫酸亚铁浓度为0.55-0.90g/mL，以1-5℃/min的降温速率冷却至常温进行结晶，过滤，干燥后得到提纯的硫酸亚铁晶体。

9.一种制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)利用权利要求1-8任一项所述的方法制备硫酸亚铁晶体；

(2)将步骤(1)得到的硫酸亚铁晶体溶于水中，与磷酸盐和双氧水混合反应，固液分离；

(3)将步骤(2)得到的固体产物干燥，焙烧，得到磷酸铁。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述磷酸盐为(NH₄)₂HPO₄和/或NH₄H₂PO₄。

11.根据权利要求9-10任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中Fe²⁺与添加的PO₄^3-的摩尔比为0.95-1.05:1。