[发明专利]一种热色相变薄膜材料的原位红外ATR测试方法

说明书

本发明公开了一种热色相变薄膜材料的原位红外ATR测试方法。一种原位样品台，包括底座、冷却盒、快速变温模块、样品台和保温上盖，底座设有一隔热的凹陷部，冷却盒设置于凹陷部内，冷却盒的一侧设有冷却水管，快速变温模块紧贴设置在冷却盒正上方，样品台以封闭凹陷部的方式设置于快速变温模块上方，样品台设有用于放置样品的样品凹槽，样品台的顶部设置有保温上盖。本发明提出的测试方法实现了不同温度条件下对热色相变薄膜材料相变全过程的原位红外光谱表征的新功能；操作简便，无需样品制备和前处理，保持了样品形貌的完整性，同时避免了薄膜基底的影响，数据重现性较好。

技术领域：

本发明涉及热色相变薄膜材料相变过程的红外测试方法技术领域，具体涉及一种热色相变薄膜材料的原位红外ATR测试方法。

背景技术：

热色相变材料是指对温度敏感的相变功能材料，其在温度环境的变化下发生颜色变化和结构相变。衰减全反射红外测试技术原理：从光源发出的红外光经过折射大的晶体，再投射到折射率小的样品表面，光穿透样品一定深度后再返回，在该过程中，样品在入射光频率区有选择的吸收，反射光减弱，从而获得样品表层化学成分的结构信息。该技术是红外测试技术中一种应用十分广泛的技术，测试方便，制样快。

现有的技术中还没有对热致变色薄膜样品相变过程实时监测较好的解决办法。

为了满足特殊形貌的样品原位测试需求，将红外显微ATR测试技术与原位技术结合，能够满足热色相变薄膜材料的相变过程实时监测，满足不同温度条件下的热色相变材料的反射率及相变温度的测试。

发明内容：

为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种热色相变薄膜材料的原位红外ATR测试方法，该方法实现了不同温度条件下对热色相变薄膜材料相变全过程的原位红外光谱表征的新功能；操作简便，无需样品制备和前处理，保持了样品形貌的完整性，数据重现性较好。

本发明为了实现上述目的，采用如下技术方案：一种原位样品台，包括底座、冷却盒、快速变温模块和样品台，所述的底座设有一隔热的凹陷部，冷却盒设置于凹陷部内，冷却盒的一侧设有冷却水管，快速变温模块紧贴设置在冷却盒正上方，样品台以封闭凹陷部的方式设置于快速变温模块上方，样品台设有用于放置样品的样品凹槽，样品台的顶部设置有保温上盖。在本发明中，冷却盒是全封闭金属盒组成的冷却盒,冷却盒的形状为内部中空长方体型铁盒，冷却盒的一端设有进水管和出水管，用于冷却水的进出。

优选地，所述的快速变温模块(Realplay/瑞珀TCL-12706)采用半导体材料制成，快速变温模块的温度变化速率为2-10℃/S。快速变温模块既可加热，也可冷却，可以研究热色相变薄膜材料高温和低温下的相变过程。快速变温模块为常规加热模式时(表面温度在80℃以下)，不需要冷却，当反接电极，变为制冷模式时，需要开启冷却系统(冷却盒)冷却。快速变温模块的温度变化速率可高达2-10℃/S，可以研究温度快速切换对热色相变薄膜材料的影响。

优选地，所述的样品台设有导线口和冷却水管口，导线一端连接所述的快速变温模块，另一端通过导线口外接温控仪，冷却盒的一侧分别设有冷却水进水管和冷却水出水管，冷却水进水管和冷却水出水管通过冷却水管口与冷却盒连接。

优选地，所述的样品凹槽上方还设有用于减缓热扩散的隔热板，该隔热板对应放置样品位置开口，所述的样品凹槽的深度大于样品的厚度。

优选地，所述的底座为一体成型结构，底座采用隔热材料制成。隔热材料为聚四氟乙烯、亚力克力板或聚氨酯。

本发明还保护一种热色相变薄膜材料的原位红外ATR测试装置，包括上述原位样品台、物镜锲型槽、ATR物镜、第一凹面反射物镜、第二凹面反射物镜、第一凸面反射物镜和第二凸面反射物镜，ATR物镜通过物镜锲型槽设置于原位样品台正上方的测试位置，红外入射光经过第一凸面反射镜、第一凹面反射镜后进入ATR物镜的物镜晶体后再全反射后经第二凹面反射镜、第二凸面反射镜后返回进行ATR测试。