[发明专利]一种检测西罗莫司原料药中残留溶剂的方法在审
| 申请号： | 202110874487.6 | 申请日： | 2021-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN113607843A | 公开（公告）日： | 2021-11-05 |
| 发明（设计）人： | 高燕霞;韩彬;胡卫国;徐艳梅;王强;周玉岩;刘英华;韩丽莎 | 申请（专利权）人： | 河北省药品医疗器械检验研究院（河北省化妆品检验研究中心） |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司： | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人： | 周胜欣 |
| 地址： | 050227 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 检测 西罗莫司 原料药 残留 溶剂 方法 | ||
1.一种检测西罗莫司原料药中残留溶剂的方法，其特征在于：采用气相色谱外标法同时检测西罗莫司原料药中的乙醇、乙醚、异丙醚和乙酸乙酯，检测步骤包括：
（1）配制乙醇、乙醚、异丙醚和乙酸乙酯的质量浓度均为5mg/ml的混合对照溶液；
（2）配制供试品溶液：精密称取供试品西罗莫司原料药，并将其溶于二甲基亚砜配制成质量浓度为0.1g/ml的供试品溶液；
（3）测定：以顶空进样方式将空白溶液、混合对照溶液和供试品溶液分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算西罗莫司原料药中的乙醇、乙醚、异丙醚和乙酸乙酯的含量。
2.根据权利要求1所述的一种检测西罗莫司原料药中残留溶剂的方法，其特征在于：所述气相色谱法的色谱条件为：色谱柱为Agilent DB-624；柱温：起始温度为30℃，保持6min，以每分钟5℃的速率升温至100℃，维持5分钟，再以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持5分钟；进样口温度：200～240℃；检测器温度：230～270℃；载气：N2，流速3.0～5.0ml/min；分流比：10:1；进样方式：顶空进样法，平衡温度70℃，平衡时间30min。
3.根据权利要求2所述的一种检测西罗莫司原料药中残留溶剂的方法，其特征在于：所述色谱柱的规格为60m×0 .53mm，3.0μm。
4.根据权利要求2所述的一种检测西罗莫司原料药中残留溶剂的方法，其特征在于：所述进样口温度为220℃。
5.根据权利要求2所述的一种检测西罗莫司原料药中残留溶剂的方法，其特征在于：所述检测器温度为250℃。
6.根据权利要求2所述的一种检测西罗莫司原料药中残留溶剂的方法，其特征在于：所述载气的流速为4.0ml/min。
7.根据权利要求1所述的一种检测西罗莫司原料药中残留溶剂的方法，其特征在于：所述步骤（1）中混合对照溶液的配制步骤为：将乙醇、乙醚、乙酸乙酯和异丙醚中分别加入二甲基亚砜，均配制成质量浓度为50mg/ml的单一对照品贮备液；再精密量取各贮备液混合后用二甲基亚砜稀释配制成乙醇、乙醚、乙酸乙酯和异丙醚的质量浓度均为5mg/ml的混合对照溶液。
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