[发明专利]一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法有效

专利信息
申请号: 202110874527.7 申请日: 2021-07-30
公开(公告)号: CN113583292B 公开(公告)日: 2023-10-13
发明(设计)人: 陈秋飞;丁正南;常维平;李宇 申请(专利权)人: 中复神鹰碳纤维股份有限公司
主分类号: C08J11/02 分类号: C08J11/02;C08J11/06;C08L33/02
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 赵毅
地址: 222000 江苏省连云*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 生产 聚丙烯 碳纤维 dmso 水溶液 精馏 残渣 回收 利用 方法
【权利要求书】:

1.一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法,其特征在于,具体步骤如下:

第一步,在生产聚丙烯碳纤维的DMSO废水输送管道中,通过计量泵定量加入NaOH溶液,调节pH,经静态混合器混合后收集在储罐中,通过外置循环泵使储罐内DMSO废水不断循环,保持均一;

第二步,通过流量计控制外置循环泵去往脱水塔的流量,废水经过再沸器升至一定温度后,进入脱水塔,塔底液经再沸器升温循环至塔底,控制塔内温度及塔顶压力;

第三步,通过塔底采出调节阀开度控制DMSO浓度,利用聚沉剂溶液计量泵定量的将聚沉剂加入至DMSO水溶液管道中,聚沉剂溶液计量泵开度与DMSO溶液流量计联动,经静态混合器充分混合,控制混合物料的温度,经管道流入水槽,并在水槽中保温搅拌一段时间;

第四步,水槽中混合液经液位差溢流至气浮沉淀池,下层清液经过输送泵进入脱水塔再沸器升温、减压蒸馏后进入精馏塔,精馏残渣量减少了95%以上;上层固体通过刮板收集后经泵送至压滤机;

第五步,经压滤后所得固体通过母液润洗,再压滤,粉碎,得淡黄色粗品;

第六步,将粗品按一定比例加入甲醇中,升温,恒温搅拌反应一段时间,通过压滤机压滤后,送入烘箱烘干造粒获得成品聚丙烯酸钠固体。

2.如权利要求1所述的一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法,其特征在于:第一步中NaOH溶液质量浓度为25-50%。

3.如权利要求1所述的一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法,其特征在于:第一步中pH控制在8-12之间。

4.如权利要求1所述的一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法,其特征在于:第二步中浓缩温度为120-165℃,浓缩停留时间3-5h,塔顶压力0.5Mpa。

5.如权利要求1所述的一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法,其特征在于:第三步中聚沉剂为FeCl3或AlCl3,质量浓度为10-50%,添加量为1-5kg溶液/吨DMSO废液。

6.如权利要求1所述的一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法,其特征在于:第三步中DMSO质量浓度35%-65%,温度85-110℃。

7.如权利要求1所述的一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法,其特征在于:第四步中气浮沉淀池为电解气浮池。

8.如权利要求1所述的DMSO精馏残渣回收利用的方法,其特征在于:第五步母液为饱和聚丙烯酸钠甲醇溶液。

9.如权利要求1所述的DMSO精馏残渣回收利用的方法,其特征在于:第六步物料与甲醇质量比为1:10~2:10。

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