[发明专利]一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法

说明书

本发明公开了一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法。聚丙烯腈碳纤维生产过程中产生含DMSO水溶液，通过对水溶液的浓缩及精馏实现DMSO回收再利用，然而精馏过程中会产生大量的废渣，不仅导致再沸器换热效率的降低，且造成大量的热能及成本的浪费。本发明通过NaOH与溶解在DMSO水溶液中的低分子量聚丙烯腈发生水解反应，当DMSO达到一定浓度时，加入电解质将水解生成的高沸物聚丙烯酸钠聚沉，利用气浮池实现聚丙烯酸钠的分离，再经压滤，漂洗，造粒等工艺获得副产聚丙烯酸钠，可用于水处理剂、盐水精制及胶乳增稠等工业领域，做到变废为宝，同时减少污染，实现降本增效。气浮池下层淡黄色清夜继续浓缩后进入精馏塔，减压蒸馏获得成品DMSO。

技术领域

本发明涉及碳纤维生产领域，特别涉及的是一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法。

背景技术

碳纤维因其优异的物理、力学和热学等性能，在航空航天、交通运输、体育用品等领域应用广泛。目前市场上的碳纤维主要以聚丙烯腈为原丝制备得到。DMSO是一种优良有机溶剂，大量用于聚丙烯腈原丝的制备过程，并最终形成含20wt％-30wt％DMSO的废水。如专利CN105731568A中，通过对废水减压脱水后再精馏回收，可有效的降低生产成本和环境污染。然而精馏过程中，废水中溶解的低分子量聚丙烯腈及DMSO分解物等组成的高沸物易产生物料粘度增加，传热降低，清洗周期缩短，同时高沸物的干化及其焚烧处理而产生巨额费用等问题，造成了严重的系统不稳定性、资源浪费和昂贵的生产成本。

发明内容

为了解决背景技术中存在的问题，溶解的低分子量聚丙烯腈为主要原因，通过减压精馏前对其进行水解后回收，减少对精馏系统的影响，同时也可作为副产聚丙烯酸钠创造新的经济价值。本发明提出了一种生产聚丙烯腈碳纤维的DMSO水溶液精馏残渣的回收利用方法。该方法的步骤如下：

第一步，在生产聚丙烯碳纤维的DMSO废水输送管道中，通过计量泵定量加入NaOH溶液，调节pH，经静态混合器混合后收集在储罐中，通过外置循环泵使储罐内DMSO废水不断循环，保持均一。

第二步，通过流量计控制外置循环泵去往脱水塔的流量，废水经过再沸器升至一定温度后，进入脱水塔，塔底液经再沸器升温循环至塔底，控制塔内温度及塔顶压力。

第三步，通过塔底采出调节阀开度控制DMSO质量浓度，利用聚沉剂溶液计量泵定量的将聚沉剂加入至DMSO水溶液管道中，聚沉剂溶液计量泵开度与DMSO溶液流量计联动，经静态混合器充分混合，控制混合物料的温度，经管道流入水槽，并在水槽中保温搅拌一段时间。

第四步，水槽中混合液经液位差溢流至气浮沉淀池，下层清液经过输送泵进入脱水塔再沸器升温、减压蒸馏后进入精馏塔，精馏残渣量减少了95％以上；上层固体通过刮板收集后经泵送至压滤机。

第五步，经压滤后所得固体通过母液润洗，再压滤，粉碎，得淡黄色粗品。

第六步，将粗品按一定比例加入甲醇中，升温，恒温搅拌反应一段时间，通过压滤机压滤后，送入烘箱烘干造粒获得成品聚丙烯酸钠固体。

本发明具有以下优点：

1.DMSO水溶液中随着聚丙烯酸钠浓度提升变粘稠，回收系统容易发生换热器、运输管道的堵塞，造成生产不稳定及热能浪费；本发明将DMSO水溶液中高沸物聚丙烯酸钠提前剥离，换热器清洗周期由1天延长至15天，蒸汽的消耗量降低了20％，提高了DMSO精馏的效率，降低生产成本。

2.原回收系统中通过干化机将高废物从蒸馏残液中剥离出来，不仅浪费了大量蒸汽而且废料组分复杂，只能作为危险固废委托处理。本发明通过简单的水溶液处理工艺，将聚丙烯酸钠从水中沉淀出来，再通过一定的处理工艺，获得高分子量聚丙烯酸钠，不仅减少了危险固废的排放，同时赋予其新的功能及经济价值，变废为宝，减少了资源的浪费，增加了公司经营效益，降低了生产成本。

附图说明