[发明专利]一种硝酸舍他康唑晶型的制备方法在审
| 申请号： | 202110875039.8 | 申请日： | 2021-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN113501815A | 公开（公告）日： | 2021-10-15 |
| 发明（设计）人： | 刘玉;韦家华;李博福 | 申请（专利权）人： | 海南海神同洲制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D409/12 | 分类号： | C07D409/12 |
| 代理公司： | 北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙) 11400 | 代理人： | 欧阳石文;张函 |
| 地址： | 570000 海南省海口市秀*** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝酸 康唑晶型 制备 方法 | ||
1.一种硝酸舍他康唑晶型的制备方法，其特征在于，用于制备熔点为156-161℃的硝酸舍他康唑晶型，其包括以下步骤：
A、将硝酸舍他康唑粗品与浓度为45-55％的乙醇水溶液混合后，升温回流；
B、加入活性炭，继续回流；
C、过滤去除活性炭后，降温并静置析晶；
D、过滤得晶体，然后干燥。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，乙醇水溶液的浓度为50％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，硝酸舍他康唑粗品与乙醇水溶液的质量比为1：(3-10)。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，硝酸舍他康唑粗品与乙醇水溶液的质量比为1：(4-6)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，回流0.5-3小时。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，回流1-2小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B中，加入活性炭后，继续回流10-30分钟。
8.一种硝酸舍他康唑晶型的制备方法，其特征在于，用于制备熔点为156-161℃的硝酸舍他康唑晶型，其包括以下步骤：
A、将硝酸舍他康唑粗品与浓度为50％的乙醇水溶液混合后，升温回流1小时，其中硝酸舍他康唑粗品与乙醇水溶液的质量比为1：(4-6)；
B、加入活性炭，继续回流15分钟；
C、过滤去除活性炭后，降温并静置析晶；
D、过滤得晶体，然后干燥。
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