[发明专利]三氯氢硅除碳反应-选择性吸附耦合装置及方法

说明书

本发明涉及三氯氢硅除碳反应‑选择性吸附耦合装置及方法。三氯氢硅、甲基二氯硅烷和氯源由原料罐通过进料泵，经预热器于底部进入反应吸附塔，甲基二氯硅烷和氯源在反应吸附塔内发生反应，转化为高沸点的物质，反应吸附塔内的吸附剂选择性不吸附甲基三氯硅烷；反应吸附塔顶部出料部分作为甲基三氯硅烷产品，进入甲基三氯硅烷产品罐，再由甲基三氯硅烷产品泵采出；甲基三氯硅烷不断采出使得甲基二氯硅烷不断反应，最终达到除碳的目的；氯源经氯源进料泵于顶部进入甲基二氯硅烷‑氯源反应吸附塔，进行解吸过程，使得吸附剂可重复利用。本发明催化反应和选择性吸附同时进行，可实现连续工作，操作简单，甲基二氯硅烷的转化率可达90％以上。

技术领域

本发明涉及一种去除多晶硅生产原料中含碳杂质的工艺和装置，属于分离提纯技术领域。特别涉及一种三氯氢硅除碳反应-选择性吸附耦合装置及方法。

背景技术

多晶硅是光伏和半导体行业广泛应用的材料之一，其内部的碳杂质对多晶硅的品质影响尤为显著。多晶硅铸锭或拉晶过程中的碳原子以间隙原子固溶或碳化硅的形式存在，会导致晶格错位、击穿电压降低、漏电流增加等情况，严重影响硅材料的电学性能。

碳作为多晶硅一种主要的杂质，其主要来源于多晶硅原料三氯氢硅中含碳有机物，如甲基二氯硅烷，甲基三氯硅烷，二甲基一氯硅烷等，其中主要为甲基二氯硅烷(CH₃Cl₂SiH)。目前，工业上主要以精馏手段去除含碳杂质，但由于甲基二氯硅烷沸点41.9℃，与三氯氢硅33℃沸点相近，单纯依靠精馏手段难以将其彻底去除。要达到电子级多晶硅含碳量要求(1.5×10¹⁶at/cm³)，精馏设备投资大、能耗高。因此，为提高多晶硅品质，有效降低多晶硅中的含碳量，获得高纯晶体硅材料，对原材料氯硅烷中甲基二氯硅烷的含量有效控制就显得尤为重要。

目前，针对该氯硅烷中含碳杂质的去除工艺研究较少，可供参考的专利文献不多。(曹玲玲等,多晶硅产品中碳质量分数的影响因素及控制措施.现代化工,2019,39(7),183-184,186.)曹玲玲等人通过优化工艺参数等措施来控制氯硅烷中甲基二氯硅烷的含量，从而控制产品多晶硅中的碳质量分数，但是该方法并不能将甲基二氯硅烷有效去除，仅仅是对工艺条件的优化。

目前，最有效的方法就是通过催化反应让甲基二氯硅烷和氯源发生反应后转化为甲基三氯硅烷(沸点66℃)，提高沸点差后通过精馏手段去除。专利号CN 109179425 A万烨等人采用光催化法，以氯气作为氯源，具有一定的安全隐患，同时该反应采用微通道反应器，对无物料的处理量小，不适合大规模化工业生产，且氯气优先与三氯氢硅反应。因此，寻找一种高效的三氯氢硅除碳工艺和装置显得尤为重要。

以上介绍的方法没有提出一个完善有效的针对三氯氢硅中含碳杂质甲基二氯硅烷去除的方法及装置，本发明提出一种三氯氢硅除碳反应-选择性吸附耦合的方法及装置，通过吸附剂催化反应掉甲基二氯硅烷同时选择性不吸附甲基三氯硅烷，将甲基三氯硅烷富流体采出，达到除碳的目的。

发明内容

本发明的目的是提供一种三氯氢硅除碳反应-选择性吸附耦合的装置及方法，提供去除三氯氢硅中碳杂质的较佳方法。通过吸附剂催化反应和选择性吸附的同时进行，将甲基三氯硅烷富流体采走，实现高效除碳。

本发明的技术方案如下：