[发明专利]一种盐酸溴己新片中有关物质的质量控制方法

说明书

本发明公开了一种盐酸溴己新片中有关物质的质量控制方法，涉及一种检测方法。本发明采用高效液相色谱法进行，其中所述液相色谱测定条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相A为磷酸盐缓冲液，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱进行检测。本发明所述的盐酸溴己新有关物质的质量控制方法简单便捷，专属性好，灵敏度高，重复性好，适合于盐酸溴己新中有关物质的定性和定量检测，能够为控制盐酸溴己新的质量提供有力保障。

技术领域

本发明涉及一种检测方法，具体涉及一种盐酸溴己新片中有关物质的质量控制方法。

背景技术

盐酸溴己新，英文名称：BromhexineHydrochloride，化学名称：N-甲基-N环己基-2-氨基-3,5-二溴苯甲胺盐酸盐，结构式为：

盐酸溴己新临床应用广泛，用于治疗慢性支气管炎、哮喘等痰粘不易咳出的患者，肠胃吸收快而完全，口服0.5-3小时达到峰值。

目前，针对盐酸溴己新中有关物质的质量控制方法主要有以下几种：

1、《中国药典》中盐酸溴己新有关物质的相关检测方法流动相条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.0g，加900ml水使溶解，用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，用水稀释至1000ml，摇匀，即得)-乙腈(20：80)为流动相；

2、《欧洲药典》中盐酸溴己新有关物质的相关检测方法流动相条件为：磷酸溶液(取0.50mL磷酸在950mL水中混合，用三乙胺调节pH至7.0，用水稀释至1000mL)-乙腈(20：80)为流动相。

以上两种色谱条件由于有机相比例过高，在实际操作中无机盐易析出，影响色谱系统的正常运行，同时，流动相的pH7.0的体系对色谱柱损伤较大，且杂质Ⅵ对pH7.0的溶液环境较敏感，长时间检测其保留时间不稳定，无法进行准确定位，重现性较差，影响检测数据。

公开号为CN107703230A的中国专利中公开了一种盐酸溴己新有关物质的高效液相色谱检测法，色谱条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以pH为5～5.5的缓冲盐溶液为流动相A，甲醇为流动相B，进行梯度洗脱，但是该检测方法的检测时间较长，高达80分钟，检测效率低下。

同时，以上三种检测方法中，也并未有涉及对盐酸溴己新有关物质中各杂质含量进行具体的限定，容易影响盐酸溴己新的质量，增加副作用的危险。

因此，为了更加准确控制盐酸溴己新产品质量，有必要研究一种简单、快速、准确分离盐酸溴己新中有关物质的质量控制方法。

发明内容

本发明提供的一种盐酸溴己新片中有关物质的质量控制方法，旨在解决上述背景技术中存在的问题。

为了实现上述技术目的，本发明主要采用以下技术方案：

一种盐酸溴己新片中有关物质的质量控制方法，采用高效液相色谱法进行，其中所述液相色谱测定条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相A为磷酸盐缓冲液，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱进行检测，其中，所述梯度洗脱条件为：