[发明专利]化妆品安全风险物质高通量筛查质谱数据库的建立及应用

说明书

本发明属于化妆品安全和化学品质谱检测领域，具体涉及化妆品安全风险物质高通量筛查质谱数据库的建立及应用，本发明依据超高效液相色谱‑四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪(UPLC‑Q‑TOF)、SCIEX OS及Library View软件构建化妆品中安全风险物质高通量筛查质谱数据库，通过数据库中化合物的保留时间、母离子及碎片离子精确质量信息、同位素丰度比等对样品中的安全风险物质进行快速筛查和定性，为风险监测和隐患排查提供有效技术支撑；本发明构建数据库的最大优点在于能够用于对样品中未知物筛查时定性速度快、准确，可实现在没有标准品的情况下对样品中的多种类禁限用物质进行同时快速定性及定量检测，降低了检测成本，大大提高了检测速度和效率。

技术领域

本发明属于化妆品安全和化学品质谱检测领域，具体涉及化妆品安全风险 物质高通量筛查质谱数据库的建立及应用。

背景技术

从技术层面上看，《化妆品安全技术规范》列出了1388中禁用组分和47 种限用组分，但现有的检测标准和方法严重缺失，对其覆盖率尚不足15％，很 多禁限用组分无法检测，存在很大的监管漏洞。此外，同一个检测标准检测的 组分较少，同一个化妆品需要多个标准进行组合检测，实验室检测效率低下。 现行标准中禁限用物质定性定量最常用的液相色谱-串联三重四极杆质谱在分析 多种类目标物时抗干扰和准确度方面不具备优势。超高效液相色谱串联高分辨 质谱法(UPLC-HR-MS)常被用于样品中多组分的快速筛查和识别。高分辨质 谱的依赖性数据采集模式将对所有化合物母离子进行全扫描，然后基于设定对其进行选择性的碎裂，再进行碎片离子质量扫描，从而实现对目标物的快速筛 查和定性分析。从监管层面看，面对市场上海量化妆品，基层监管人员只能采 取随机偶遇抽检方式，针对性不强，多年抽检结果显示靶向命中率低于5％，抽 检效能低下。

基于此，开展化妆品中安全风险物质高通量筛查识别和检测关键共性技术 的研究和风险监测应用是十分有必要的。随着高分辨质谱技术的发展，飞行时 间质谱法凭借高通量、高分辨率、谱库检索、免标准品分析等优点，在痕量分 析领域得到应用。配合高通量、全质量数据采集以及谱库检索等功能可以快速、 准确地对大量化合物进行筛查测定。液相串联质谱系统是一种能够确证样品提 取物中的某一目标分析物的强有力分析手段，它不仅能够提供被测试物的色谱 保留时间，还可以得到母离子和碎片的质荷比以及离子比率信息。由于不同品 牌高分辨质谱相互之间无法实现谱图数据库的信息共享，因此需各自单独建立 适用的质谱筛查数据库，用于定性筛查及确证，检测效率低下，且难以实现对 未知风险物质的定性以及定量检测。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明旨在建立一种化妆品安全风险物质高 通量筛查质谱数据库及应用，能够对日常化妆品中安全风险物质进行快速的筛 查确证及定量。

基于上述目的，本发明采用的技术方案如下：

第一方面，本发明提供一种化妆品安全风险物质高通量筛查质谱数据库的 构建方法，所述数据库的建立基于超高效液相色谱、Q-TOF高分辨质谱联用仪 以及SCIEX OS和LibraryView系统；所述数据库的构建包括如下步骤：

S1：化妆品安全风险物质的选取及分类

化妆品安全风险物质包括化妆品中禁限用组分相关检测标准中规定的禁限 用化合物以及禁限用化合物的类似物、同系物、衍生物、修饰物；

将化妆品安全风险物质均按照功能、化学结构进行逐级分类；

S2：收集并整理化妆品安全风险物质的基本信息

收集化妆品安全风险物质的化合物中文名称、英文名称、分子式、CAS号、 化合物类别、mol文件、紫外最大吸收波长、三重四极杆质谱定性定量离子、检 测标准、临床推荐使用剂量，将上述信息录入数据库，同时利用LibraryView系 统依据化合物分子式以及分子中各元素的天然丰度比，计算出化合物的精确分 子量，并录入数据库；