[发明专利]一种烟酰胺结晶母液的循环利用方法

权利要求书

1.一种高效循环利用烟酰胺结晶母液的方法，包括下述步骤：

（1）按照3-氰基吡啶：氨水溶液：二氧化锰的投料质量比为1:1-3:0.1-0.3称取所需量的3-氰基吡啶、氨水溶液和二氧化锰，在搅拌条件下，将所需量的氨水溶液和二氧化锰加入反应釜，再将所需量的3-氰基吡啶热熔后加入反应釜，将反应体系加热至98-102℃，回流1-4h至反应完全，将反应体系降温至80-90℃，制得含有烟酰胺的反应液，其中，所述氨水溶液浓度为15-25%；

（2）将制得的含有烟酰胺反应液过滤，收集滤液，在滤液中加入以3-氰基吡啶投料量计0.1-5%的活性炭后，在80-90℃条件下搅拌脱色处理10-30min，过滤，收集脱色液，其中，回收二氧化锰循环用于烟酰胺的制备，回收活性炭用于制备燃料；

（3）将制得的脱色液冷却至≤25℃，静置1-3h，至烟酰胺结晶完全，离心,用浓度为5-15%的氨水溶液洗涤烟酰胺结晶后，干燥，制得高纯度的烟酰胺，其中，将烟酰胺结晶母液循环套用；

将烟酰胺结晶母液循环套用至步骤（1）或步骤（2）的任一步骤；

将烟酰胺结晶母液循环套用至步骤（1）时，3-氰基吡啶：氨水溶液：二氧化锰:结晶母液的投料质量比为 1：0.1-0.25:0.1-0.3:1.0-1.3；

当结晶母液循环套用次数≥15时，将烟酰胺结晶母液经离子交换树脂纯化处理，制得高纯度的烟酰胺。

2.如权利要求1所述的方法，步骤（1）中，3-氰基吡啶：氨水溶液：二氧化锰的投料质量比为1:1.2-2.8：0.15-0.2。

3.如权利要求2所述的方法，步骤（1）中，所述氨水溶液浓度为16-20%。

4.如权利要求3所述的方法，所述离子交换树脂选自阴离子交换树脂、阳离子交换树脂中的任一种或其组合。

5.如权利要求4所述的方法，所述离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂、强碱性阴离子交换树脂中的任一种或其组合。

6.如权利要求5所述的方法，所述阳离子交换树脂选自具有磺化基团的聚苯乙烯树脂，所述阴离子交换树脂选自具有氨基的聚苯乙烯树脂。

7.如权利要求6所述的方法，所述阳离子交换树脂为磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物树脂、聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的任一种或其组合，所述阴离子交换树脂为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物叔胺树脂、聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的任一种或其组合。

8.如权利要求7所述的方法，所述离子交换树脂选自Lewatit S 100树脂、Lewatit MP64树脂中的任一种或其组合。

9.如权利要求8所述的方法，用于烟酰胺结晶母液纯化处理的离子交换树脂柱至少1根，所述离子交换树脂柱的工作温度为15-50℃，所述离子交换树脂柱的高径比为（3-10）:1，所述烟酰胺结晶母液流经离子交换树脂的流速为1-6柱体积/h。

10.如权利要求9所述的方法，所述阳离子交换树脂用浓度为1-2%的酸溶液洗脱再生，酸溶液选自硫酸、磷酸、乙酸、盐酸、硝酸中的任一种或其组合制得的酸水溶液，其中，阳离子交换树脂酸溶液洗脱再生流速为1-4柱体积/h，所述阴离子交换树脂用浓度为3-4%的碱溶液洗脱再生，碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾中的任一种或其组合制得的碱水溶液，其中，碱溶液的洗脱流速为1-4柱体积/h。

11.如权利要求10所述的方法，步骤（2）中，在滤液中加入以3-氰基吡啶投料量计0.3-4%的活性炭进行脱色处理，所述干燥选自减压干燥、真空干燥的任一种或其组合，所述干燥温度为50-80℃。

12.如权利要求1-11任一项所述的方法，制得的高纯度烟酰胺纯度≥99%。