[发明专利]一种烟酰胺结晶母液的循环利用方法

说明书

本发明涉及一种高效循环利用烟酰胺结晶母液的方法，包括下述步骤：（1）称取所需量的3‑氰基吡啶、氨水溶液和二氧化锰，制得含有烟酰胺的反应液；（2）将制得的含有烟酰胺反应液过滤，收集滤液，在滤液中加入以3‑氰基吡啶投料量计0.1‑5%的活性炭后，在80‑90℃条件下搅拌脱色处理10‑30分钟，过滤，收集脱色液；（3）将制得的脱色液冷却至≤25℃，静置1‑3h，至烟酰胺结晶完全，离心，用浓度为5‑15%的氨水溶液洗涤烟酰胺结晶后，干燥，制得高纯度的烟酰胺，其中，将收集的结晶母液循环套用。本发明实现了烟酰胺制备中结晶母液、二氧化锰、活性炭的综合利用，显著提高了烟酰胺的制备得率和资源利用率。

技术领域

本发明涉及环保领域，具体涉及一种高效循环利用烟酰胺结晶母液的方法。

背景技术

烟酰胺（吡啶-3-甲酰胺）与烟酸均为人体必需的维生素，并被广泛用作食品添加剂、饲料添加剂和维生素类药物补充剂等。烟酰胺为维生素类药，与烟酸相似，均为辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分，参与体内的代谢过程，为脂类代谢、组织呼吸的氧化作用和糖原分解所必需，并具有防治心脏传导阻滞和提高窦房结功能及抗快速型实验性心律失常的作用，能显著改善维拉帕米引起的心率减慢和房室传导阻滞，临床用于防治烟酸缺乏的糙皮病、冠心病、病毒性心肌炎、风湿性心肌炎及少数洋地黄中毒等伴发的心律失常等病症。

烟酰胺的制备为3-氰基吡啶在碱性条件下，经二氧化锰催化水解制得。烟酰胺的水溶性好，烟酰胺的结晶纯化中会产生大量含有较高浓度烟酰胺的结晶母液。直接排放烟酰胺结晶母液产生大量废液，既污染环境，且存在资源利用率低、三废处理量大、成本高等缺陷。通常将结晶母液中的烟酰胺及其他各种吡啶类物质转化为烟酸以实现结晶母液的综合利用。但存在利用率低、操作繁琐、回收利用周期长、成本高等缺陷。为此，需要研究开发高效循环利用烟酰胺结晶母液的方法，实现三废综合利用并提高资源利用率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效循环利用烟酰胺结晶母液的方法，包括下述步骤：

（1）按照3-氰基吡啶：氨水溶液：二氧化锰的投料质量比为1:1-3:0.1-0.3称取所需量的3-氰基吡啶、氨水溶液和二氧化锰，在搅拌条件下，将所需量的氨水溶液和二氧化锰加入反应釜，再将所需量的3-氰基吡啶热熔后加入反应釜，将反应体系加热至98-102℃，回流1-4h至反应完全，将反应体系降温至80-90℃，制得含有烟酰胺的反应液，其中，所述氨水溶液浓度为15-25%；

（2）将制得的含有烟酰胺反应液过滤，收集滤液，在滤液中加入以3-氰基吡啶投料量计0.1-5%的活性炭后，在80-90℃条件下搅拌脱色处理10-30min，过滤，收集脱色液，其中，回收二氧化锰循环用于烟酰胺的制备，回收活性炭用作燃料；

（3）将制得的脱色液冷却至≤25℃，静置1-3h，至烟酰胺结晶完全，离心,用浓度为5-15%的氨水溶液洗涤烟酰胺结晶后，干燥，制得高纯度的烟酰胺，其中，将烟酰胺结晶母液循环套用。

本发明的优选技术方案，步骤（1）中，3-氰基吡啶：氨水溶液：二氧化锰的投料质量比为1:1.2-2.8：0.15-0.2，优选为1:1.4:0.17，其中，所述氨水溶液浓度为16-20%，优选为17-18%。

本发明的优选技术方案中，将烟酰胺结晶母液循环套用至步骤（1）或步骤（2）的任一步骤。

本发明的优选技术方案中，烟酰胺结晶母液循环套用至步骤（1）时，3-氰基吡啶：氨水溶液：二氧化锰:结晶母液的投料质量比为 1：0.1-0.25:0.1-0.3:1.0-1.3，优选为1：0.12-0.2:0.15-0.25:1.1-1.2，更优选为1：0.15:0.2:1.15。

本发明的优选技术方案中，当结晶母液循环套用次数≥15时，将烟酰胺结晶母液经离子交换树脂纯化处理，制得高纯度的烟酰胺。